Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 10.05.2019, 20:14   #1   Druckbare Version zeigen
DerOrganiker Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 35
Standardaddition Extinktion berechnen

Hallo Forum,


ich bin gerade etwas am verzweifeln.


Folgendes:


UV/VIS Spektroskopie mit Standardaddition zur Gehaltsbestimmung eines Farbstoffs.


Die Aufstockungsgerade ergibt folgende Gleichung:

7,367x +0,1505 , Korrelation (R^2) = 0,9907




Stammlsg mit 12,9 mg/100ml Farbstoff wurde 1: 50 verdünnt und vermessen.


A= 0,4208

ß = 0,0129 g/100ml durch die Molmasse(792,85 g/mol) ergibt 1,627*10^-5 mol/100ml bzw. 1,627*10^-4 mol/l und dann ja 1:50 verdünnt ergibt 3,254 *10^-6 mol/l




1) In Lambertbeer: k = A/(c*d) ,k = molarer dek. Extinktionskoeff., d = 1cm


Ergebnis: 129317,76 l/mol*cm


2) Berechnung Über die steigung der Aufstockungsgeraden:


k = m/d , m- Steigung


k= (7,367 l/mg)/(1 cm) = (7,367 l/mg*cm)* M(Farbstoff)


= 7,367 l/mg*cm * 792,85 mg/mmol = 5840,92 l/mmol*cm



=> also 5.840.000 l/mol*cm



warum passt das nicht, ich weiss echt nicht weiter.. :-(

Geändert von DerOrganiker (10.05.2019 um 20:21 Uhr)
DerOrganiker ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.05.2019, 08:55   #2   Druckbare Version zeigen
Alchymist Männlich
Mitglied
Beiträge: 3.173
AW: Standardaddition Extinktion berechnen

Kann man so nicht richtig nachvollziehen. Kannst du mal die komplette Messreihe posten, also alle vermessenen Lösungen und deren Extinktinonen? Kann es sein, dass du nicht eine Standardaddition, sondern eine einfache externe Kalibrierung gemacht hast?
__________________
Schöne Worte sind nicht wahr.
Wahre Worte sind nicht schön.
(Laotse)
Alchymist ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.05.2019, 16:09   #3   Druckbare Version zeigen
DerOrganiker Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 35
AW: Standardaddition Extinktion berechnen

Hallo!,


Ich habe eine Stadardaddition durchgeführt: Extinktion über Konz. des addierten Standard aufgetragen und die Nullstelle zeigt ja den Gehalt in der Probe an.


https://pasteboard.co/IemEP6C.png


MfG
DerOrganiker ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 12.05.2019, 16:14   #4   Druckbare Version zeigen
DerOrganiker Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 35
AW: Standardaddition Extinktion berechnen

Eine solche Auftragung ermöglich ja aus der Steigung den Extionstionskoeff. zu bestimmen.


Lambertbeer: E = k*c*d ,d = const

y = m*x also m; Steigung entspricht k bei dieser Auftragung.
DerOrganiker ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.05.2019, 16:07   #5   Druckbare Version zeigen
markus78 Männlich
Mitglied
Beiträge: 253
AW: Standardaddition Extinktion berechnen

Zitat:
Stammlsg mit 12,9 mg/100ml Farbstoff wurde 1: 50 verdünnt und vermessen.

A= 0,4208
Das heisst, 2.58 mg/L entspricht einer Absorbanz von 0.4208.

Bei deiner Standardaddition soll bei einer additierten Konzentration von 0.0387 mg/l eine Absorbanz von 0.424 vorliegen.

Das kann so nicht stimmen!

Bist du sicher, dass die zugegeben Analytkonzentration bei der Standardaddition richtig berechnet sind?
markus78 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.05.2019, 23:16   #6   Druckbare Version zeigen
DerOrganiker Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 35
AW: Standardaddition Extinktion berechnen

Zitat:
Zitat von markus78 Beitrag anzeigen
Das heisst, 2.58 mg/L entspricht einer Absorbanz von 0.4208.
Verdünnt würde 1:50, also 0,5ml der Stammlsg auf 25 ml verdünnt, diese Messung war eine Eizelmessung für die Berechnung des Extionktionskoeff. über Lambertbeer.


Zitat:
Zitat von markus78 Beitrag anzeigen
Bei deiner Standardaddition soll bei einer additierten Konzentration von 0.0387 mg/l eine Absorbanz von 0.424 vorliegen.

Das kann so nicht stimmen!
Ja, hier muss der Fehler liegen ! Das ist auch mir ausgefallen!


Zitat:
Zitat von markus78 Beitrag anzeigen
Bist du sicher, dass die zugegeben Analytkonzentration bei der Standardaddition richtig berechnet sind?

Nein, die Auftragung lautet: Absorbanz über zugegeben Konzentration des Analyten(Stammlsg, 12,9mg/100ml)


So die Kolben wurden so angesetzt:


Kolben nr.6 : keine Stammlösung nur 5ml Probe auf 25 ml Kolbenvolumen.
Kolben nr. 1: 200µl Stammlsg + 5ml Probe auf 25 ml
aufsteigendes Analytvolmen bis 600µL in 100µL schritten.


Die aufgefüllten Kolben wurden vermessen und ergaben die gezeigten Absorbanzen.


so nun die Aufragung: Absorbanz über die zugegeben Konzentration des Analyten.

Klar, das zugegebene Volumen des Analyten 0, 200, 300, 400, 500, 600µL

Jetzt die Angaben in mg/L umrechnen:
(100µL der Stammlsg enthalten 0,0129mg/L)

200µL des Stammlsg sind 0,0258 mg/L Farbstoff
usw.

Das Problem ist, wie die Konzentration hier definiert ist, so wie jz oben gezeigt oder doch verdünnt, die addierte Stammlsg wird ja durch die Probe und durch das Auffüllen auf 25 ml verdünnt.


Mhh...
DerOrganiker ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.05.2019, 13:45   #7   Druckbare Version zeigen
markus78 Männlich
Mitglied
Beiträge: 253
AW: Standardaddition Extinktion berechnen

Zitat:
Jetzt die Angaben in mg/L umrechnen:
(100µL der Stammlsg enthalten 0,0129mg/L)
Das ist einfach nur Quatsch. Konzentrationen sind unabhängig vom Volumen!


Zitat:
zugegeben Konzentration des Analyten
Anscheinend hast Du keine Ahnung, was das heisst.
Das bedeutet, dass Du die Konzentration in den einzelnen Lösungen so berechnest, wie sie sein würden wenn keine Probe drin wäre.
Für die Zugabe von 100uL ist das: 129.5mg/L * 0.1ml/25ml = 0.518 mg/L.
Bei der Zugabe von 500uL muss die selbe Konzentration herauskommen wie bei der 1:50 Verdünnung der Stammlösung, da es sich ebenfalls um eine 1:50 Verdünnung handelt.
markus78 ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
extinktion, steigung, uv/vis

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