Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 05.07.2017, 09:48   #16   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
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Beiträge: 1.523
AW: (rot)braunes Sulfid oder Oxid

Hast Du zu diesen Nachweisen die Lösung der Ursubstanz in KW verwendet?
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Alt 05.07.2017, 18:52   #17   Druckbare Version zeigen
Cardypro  
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Themenersteller
Beiträge: 14
AW: (rot)braunes Sulfid oder Oxid

Nein, ich habe die Ursubstanz im Sodaauszug erhitzt, bzw. für die Wassertropfenprobe die US direkt benutzt.
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Alt 05.07.2017, 20:42   #18   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.523
AW: (rot)braunes Sulfid oder Oxid

Dann könnte es sein, dass der Sodaauszug die rotbraune Substanz nicht geknackt hat und Du sie nichtoxidativ aufschließen musst - Soda oder KHSO_4 - oder gar reduktiv - Freiberger Aufschluss. Aber erst würde ich noch den Sodaauszug der Lösung des Rückstandes in KW probieren, schauen ob sich die Substanz verändert und wenn, dann den Sodaauszug davon nochmal auf alle bis jetzt nicht nachgewiesenen Elemente bzw. Ionen untersuchen.
Es sieht so aus, als ginge Dir durch die Oxidation das Gesuchte durch die Lappen und unoxidiert, weil es sich nicht löst. Vielleicht eine binäre oder ternäre Verbindung, ein Carbid, ein Arsenid?
Bist Du sicher, dass Du den Rückstand vor dem Lösen mit KW vollständig von HgI_2 befreit hast?

Geduld! und Sorgfalt!
Freundliche Grüße
cg
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Alt 05.07.2017, 21:35   #19   Druckbare Version zeigen
Cardypro  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 14
AW: (rot)braunes Sulfid oder Oxid

Danke für den Hinweis, nur Geduld ist etwas schlecht, wir haben noch 2 Wochen Praktikum dieses Semester. Also ich habe kein HgI2, also kann ich sicher sein, dass ich es auch quantitativ entfernt habe ^^. Ich werde es diesen Freitag mal versuchen, den KW-Sodaauszug anzusetzen. Muss ich dabei noch was spezielles beachten? Ich kann das ja nicht einfach in KW lösen und anschließend Na2CO3 dranschaufeln, oder?
Vielen Dank!
Cardypro
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Alt 06.07.2017, 08:47   #20   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.523
AW: (rot)braunes Sulfid oder Oxid

Hi Cardypro,

der Stress ist der Feind der Sorgfalt. Ich bedaure sehr, dass ein vernünftiges ruhiges und bedachtes Arbeiten in den Praktika nicht mehr möglich ist. Die Ausbildung ist doch kein Feuerwehreinsatz.

Zur Sache: Versuche den Rückstand, der beim mehrfachen Digerieren mit HCl zurückbleibt, mit möglichst wenig KW zu lösen. Dann kannst Du durchaus peu à peu Soda draufschaufeln, den pH kontrollieren und dann kochen.

Habe ich bezüglich HgI_2 was falsch in Erinnerung?

Viel Erfolg und freundlichen Gruß
cg
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Alt 06.07.2017, 12:41   #21   Druckbare Version zeigen
Cardypro  
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Themenersteller
Beiträge: 14
AW: (rot)braunes Sulfid oder Oxid

Ich finde auch, der Trennungsgang hängt von mehr Sachen, als sauberer Arbeit und Sorgfalt ab... die Sternenkonstellation und solche Sachen scheinen auch einen Einfluss zu haben :/ . Ich hatte in der Klausur die beste Jahrgangsnote, Andere, die durch die Klausur gefallen sind, sind fertig mit dem Praktikum.

Zum Thema: Also ich werde das Morgen mal so versuchen.. hab nur so das Gefühl, dass es wieder ergebnislos enden wird. Ich hatte kein HgI2 sondern HgS in meiner Analyse, auch orange.
Wie sollte ich speziefisch auf Phosphat und Silicat testen? ZrOCl oder das Molybdozeug? Gibt es da vlt. noch etwas zu beachten?
Vielen Dank nochmal für den Tipp!

Cardypro

Geändert von Cardypro (06.07.2017 um 12:48 Uhr)
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Alt 06.07.2017, 22:51   #22   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.523
AW: (rot)braunes Sulfid oder Oxid

Hi Cardypro,

bitte nicht verzweifeln, auch nicht aufgeben. Analytik ist wie Naturwissenschaft oft mühsam und langwierig. Es gibt nicht viele, die das durchhalten. Die forschen dann mal. Du wirst gerade so nebenbei darauf getestet, ob Du dazugehören kannst. Wenn Du in Theorie gut bist, bekommst Du natürlich auch anspruchsvolle Aufgaben im Praktikum. Fühle Dich gefordert, herausgefordert. Nimm an oder geh' einen anderen Weg. Schau mal, Einstein sagte apodiktisch und in vollem Glauben, die Physik tief zu verstehen, "Gott würfelt nicht." Und dann kam Planck und wies die Quantelung nach, zeigte dass Gott doch würfelt. Deswegen hat Einstein sich nicht erschossen, wie es bei Bankern zu jener Zeit üblich war, wenn sie Mist gebaut hatten. Ich weiß nicht wie er das aufnahm. Es war sicher sehr schwer für ihn. Aus der Distanz betrachtet, haben beide große Fortschritte erzielt und beide auch Fehler gemacht. Such is science.
Deshalb solltest Du es nicht auf die Sterne schieben oder auf sonst irgendwas, sondern Dich im besten Sinne geprüft fühlen, nicht ob Du Analytik kannst, sondern ob Du das aushältst, 100 Versuche und ein Ion fehlt noch... Und nun machst Du nochmal x Versuche und ....

Nun zu den Nachweisen. Mit Zirkonylsalz und Molybdat hast du schon die richtigen Reagenzien. Es kommt aber sehr darauf an, dass Du sie genau nach Vorschrift verwendest und Störungen erkennst. Dazu fügst Du zu der Lösung, in der Du die Abwesenheit des nachzuweiseneden Ions nachgewiesen hast, eine Spur - ca. 1% der Menge der verwendeten Ursubstanz - des gesuchten Ions zu und führst die Nachweisreaktion mit der so "dotierten" Lösung nocheinmal durch. Dann muss der Nachweis positiv ausfallen, sonst hast Du was falsch gemacht oder eine Störung. Mit dieser Technik bist Du auf der sicheren Seite, aber sie ist aufwändig.

Nun viel Erfolg undfreundliche Grüße
cg
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Alt 07.07.2017, 17:34   #23   Druckbare Version zeigen
Cardypro  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 14
AW: (rot)braunes Sulfid oder Oxid

Also vielen Dank für den Motivationsschub, die jedoch weitaus größere Motivation war heute die bestandene Analyse . Ich habe also das Zeug mit heißer HCl mehrmals gewaschen und anschließen einen Tropfen HNO3 zugegeben, sodass es sich in KW gelöst hat. Anschließen habe ich ordentlich Soda drangeschaufelt und den pH getestet. Hab mit HCl angesäuert und mit ZrOCl auf Phosphat getestet -> negativ. Der mit HNO3 leicht saure Test auf Silicat mit Ammoniummolybdat wurde schwach gelb, zu schwach. Hab mal ne Blindprobe mit extrem verdünnter HNO3 gemacht, wurde auch gelb. Anscheinend ist selbst im "destillierten" Wasser Kieselsäure oder sowas. Jedenfalls stand ich wieder ohne Ergebnis da. Hab also mein Zeug dann aus Verzweiflung, da ich seit 2 Wochen rumkoche und nichts neues finde, angesagt und es war richtig. Der betreuer sagte es sei As(III)-oxid gewesen... naja, normalerweise ist das ja weiß. Jedenfalls hätte ich nichts neues mehr finden müssen, der andere Betreuer hätte sich "wahrscheinlich falsch ausgedrückt" wobei ich mir sicher bin, dass er sagte sich solle den rotbraunen NS nochmal untersuchen.

Naja wie auch immer, zwei Sachen gibt es festzuhalten: 1. Farben sind Schall und Rauch.
2. Vertraue nie deinem Betreuer.

Meine 2. Analyse in der nächsten Woche durchzuziehen wird zwar ein Ding der Unmöglichkeit sein, aber wenigstens sportlich geschlagen geben, ist ein schwarzes klebriges Zeug, dass sich nahezu vollst. in HCl löst (bis auf einen Weißen NS, wahrsch. SnO2 aufgrund der Leuchtrprobe). Noch eine letzte Frage: gibt es ein Buch oder eine Liste, in der Farben und Lösungsmittel von den einfachen anorg. Verbindungen drinstehen (z.b. NaCl, weiß/farblos, Wasser oder HgS, rot bzw. schwarz, KW)? habe da nie eins gefunden.
In diesem Sinne Danke für die Hilfe!

Cardypro
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Alt 07.07.2017, 21:44   #24   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.523
AW: (rot)braunes Sulfid oder Oxid

Hi Cardypro,

gratuliere. Man muss manchmal nicht nur das Lösemittel oder die Nachweisreaktion wechseln, sondern auch den Betreuer. Das kenne ich auch. Andererseits: Jetzt hast Du noch einen Betreuer, der Dir (meist) sagt, was richtig ist. Später hast Du über Dir nur noch den blauen Himmel...und rechts, links, vorn und hinten den Abgrund. Ziemlich kalt und windig da oben, sage ich Dir, aber schööööne Aussicht.

Die Farben der Verbindungen findest Du im D'Ans-Lax, im Handbook of Chemistry and Physics, published by CRC und im Gmelin, Handbuch der anorganischen Chemie (Datenbank).

Lass' Dich nicht unterkriegen.

Freundliche Grüße
cg
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Stichworte
braun, sulfid, trennungsgang

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