Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytische Chemie
H.P. Latscha, G. Linti, H.A. Klein
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 10.12.2016, 15:03   #1   Druckbare Version zeigen
M.S  
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Themenersteller
Beiträge: 138
schwarzer Rückstand Sodaauszug

Hallo zusammen,
ich bin ein bisschen überfordert mit einer meiner Analysen, vielleicht kann mir jemand ja weiterhelfen

Also meine Ursubstanz (siehe Anhang) ist orange (mit bisschen weiß) und nicht löslich in Wasser oder Säuren.
Ich hab bis jetzt Chrom und Sulfat nachweisen können, wahrscheinlich auch Carbonat.

Es ist so, dass das Filtrat vom Sodaauszug hellgrün ist und der Rückstand schwarz. Der Rückstand ist nicht (oder nur teil?) in Säuren löslich. Wenn ich Säure zu meinem schwarzen Rückstand gebe, dann verschwindet die schwarze Farbe und es bleiben so in etwa grünlich-sandfarben(?)-artige kleine Körner zurück. Erst in Königswasser ist der Rückstand komplett löslich, meine Lösung ist dann orange gefärbt.
Meine Frage ist nun, ob ich mit dem Rückstand meines Sodaauszuges meine Kationen nachweisen kann, auch wenn dieser sich erst in Königswasser löst? Oder soll ich für die Kationen einen Aufschluss machen? Wenn ja, woher weiß ich denn welchen Aufschluss ich machen soll, ich weiß ja nicht was in meiner Analyse alles drin ist..

Weiß jemand welche Kationen einen schwarzen Rückstand im Sodauszug bilden? Und die schwarze Farbe verschwindet ja bei Säurezugabe. Ist das irgendwie charakteristisch für irgendwelche Ionen?

Also was mir auch aufgefallen ist, ist dass als ich Carbonat nachweisen wollte (Ursubstanz + HCl + Wasserstoffperoxid im Reagenzglas, Bariumhydroxid im Gärröhrchen), dann ist bei Zugabe des Wasserstoffperoxids zu meiner Substanz und der Salzsäure im Reagenzglas eine blau/violette Farbe entstanden, diese schnell in Richtung grünlich und dann einigermaßen farblos übergegangen ist. Aber diese blaue Färbung am Anfang war (auch wenn sie nur ganz kurz da war) schon ziemlich auffällig und deswegen frag ich mich was das sein könnte..Hätte da jemand eine Idee? Irgendwas wurde da denke ich mal etwas durch das Wasserstoffperoxid reduziert oder so..

Als Kationen können in meiner Analyse drin sein: Blei, Silber, Quecksilber, Cadmium, Bismut, Zinn, Arsen, Antimon, Nickel, Chrom

Freue mich auf jede Hilfe
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Alt 10.12.2016, 19:21   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.280
AW: schwarzer Rückstand Sodaauszug

Das Problem ist öfter hier besprochen(z.B. http://www.chemieonline.de/forum/showthread.php?t=146949 ).Es helfen nur entsprechende Trennungsreaktionen,Nachweise/Vorproben auch aus der US.
Du dürftest Chrom in der Analyse haben,die orange Lösung nach dem Königswasser(->Dichromat) und auch blaue Farbe mit Wasserstoffperoxid deuten darauf hin(letzteres erst zu Cr(VI) zu oxidieren,dann "Chromperoxid":blau-violett).

Fulvenus!
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Alt 11.12.2016, 06:06   #3   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.537
AW: schwarzer Rückstand Sodaauszug

Beim schwarzen Rückstand tippe ich auf S^2-.
-> "Verschärfter" "Soda"auszug mit starker NaOH. Vorsicht, nicht kochen! Extreme Siedeverzüge! Sondern in heißem Wasserbad auf Temperatur halten.

Viel Erfolg.
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.12.2016, 15:33   #4   Druckbare Version zeigen
M.S  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 138
AW: schwarzer Rückstand Sodaauszug

@Fulvenus

Ok, danke.
Könnte ich aber mit dem im Königswasser gelösten Rückstand weitere Kationen finden? Also wenn beispielsweise Silber drin ist, dann würde ich es in meinem gelösten Rückstand finden müssen oder? Also wenn ich z.B. meine orangene Lösung (schwarzer Sodaauszugrückstand + Königswassr)mit verd. Natronlauge oder Ammoniak versetze müsste ja bei Anwesenheit von Silberionen braunes Silberoxid ausfallen. Und wenn das bei meiner Probe nicht der Fall ist, dann kann ich doch Silber ausschließen oder?
M.S ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.12.2016, 15:37   #5   Druckbare Version zeigen
M.S  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 138
AW: schwarzer Rückstand Sodaauszug

@cg

Sulfid müsste man doch sofort erkennen, wenn man die Probesubstanz mit Säure versetzt, weil das dann stark nach faulen Eiern stinkt. Bei mir war das nicht der Fall, deswegen kann ich doch Sulfid schon ausschließen oder nicht?

Und das mit NaOH versteh ich nicht, was meinst du damit genau? was ist denn ein "verschärfter Sodaauszug"?
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Alt 11.12.2016, 20:30   #6   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.280
AW: schwarzer Rückstand Sodaauszug

Zitat:
Zitat von M.S Beitrag anzeigen
Könnte ich aber mit dem im Königswasser gelösten Rückstand weitere Kationen finden?
Lösen des Rückstandes ist sinnvoll,jedoch sollte man erst einmal schauen,worin er sich einfacher löst.Daneben überlegen,wie Silberkationen mit Köngiswasser reagieren.
Ich würde auch ruhig nochmal mit der US einige Vorproben auf Anionen machen.
Falls Sulfide beim Sodaauszug entstehen,können sie auch durch Reaktion anderer Anionen entstehen(Thiocyanat,Thiosulfat..).
Es gibt auch in HCl-schwerlösliche Sulfide,trotzdem mal Verreibung mit KHSO4 probieren(Geruch) oder Test mit HCl und Bleiacetatpapier etc.
Nicht in Panik verfallen,sondern ruhig und systematisch(!) an die Analyse herangehen.

Fulvenus!
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analyse, chemie, kationen, schadsstoffe, sodaauszug

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