Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 12.01.2016, 19:40   #1   Druckbare Version zeigen
Chemlo  
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Themenersteller
Beiträge: 4
Unglücklich Vollanalyse Quali Praktikum

Hallo liebe Community,
ich hoffe ihr könnt mir helfen.
Ich arbeite immer noch an meiner Vollanalyse im 1. Semester Pharamzie Praktikum.
Enthaltene Kationen können sein:
Natrium, Kalium,Lithium,Calcium, Barium, Ammonium,Magnesium, Eisen, Mangan, Aluminium, Zink, Silber Quecksilber, Blei, Bismuth, Arsen, Kupfer
Anionen:
Cl`, I`, Br`,Sulfat, Sulfit, Sulfid, Thiosulfat, Nitrat, Phosphat, Carbonat, Acetat, Tartrat, Oxalat.

So meine Probe ist hygroskopisch und war anfangs gelb rot nun eher grün und vereinzelt gelb.
Ich habe Iodid, Acetat und Ammonium sicher drin, denke auch dass ich Blei habe wegen den charakteristischen PbCl2 Nadeln.
Meine Probe ist in heißer HCl löslich aber beim erkalten fallen neben den PbCl2 Nadel noch ein gelber Niederschlag wieder aus der auch nicht in Königswasser löslich ist? Was könnte das sein
Beim erhitzen mit cont. Schwefelsäure habe ich außerdem noch braune Dämpfe aber mein Nitrat Nachweis war negativ mit Lunges und die Bismuthrutsche auch, ist es dann Br`was beim extrahieren mit Chloramin T (chlorwasser) einfach nicht geklappt hat

Sorry dass ich so viel geschrieben habe aber bin leicht am verzweifeln mit dieser Probe....

Vielen Dank für Hilfe!!
Chemlo ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.01.2016, 09:36   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.235
AW: Vollanalyse Quali Praktikum

Zitat:
Zitat von Chemlo Beitrag anzeigen
Ich habe Iodid, Acetat und Ammonium sicher drin, denke auch dass ich Blei habe wegen den charakteristischen PbCl2 Nadeln.

Zitat:
Zitat von Chemlo Beitrag anzeigen
beim erkalten fallen neben den PbCl2 Nadel noch ein gelber Niederschlag wieder aus der auch nicht in Königswasser löslich ist? Was könnte das sein
Bleiiodid?

Zitat:
Zitat von Chemlo Beitrag anzeigen
Beim erhitzen mit cont. Schwefelsäure habe ich außerdem noch braune Dämpfe aber mein Nitrat Nachweis war negativ mit Lunges und die Bismuthrutsche auch, ist es dann Br`was beim extrahieren mit Chloramin T (chlorwasser) einfach nicht geklappt hat
Ammonium kannst Du nachweisen, indem Du die trockene Ursubstanz mit einem NaOH-Plätzchen verreibst und dann ein, zwei Tropfen Wasser zugibst. Es müsste nach Ammoniak riechen (Wenn Deine Nase das nicht gut riecht, solltest Du Dir eine andere Nase "leihen".)

Ist dieser Nachweis negativ, kannst Du Nitrat nachweisen, indem Du beim Verreiben zusätzlich ein Reduktionsmittel (Mg-pulver, Zn-Pulver etc.) zugibst.

Beim Eritzen mit konz. Schwefelsäure ergeben Nitrate und Bromide braune Dämpfe, Iodide violette.

Und noch ein Hinweis: Trennungsgang hilft!
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Alt 13.01.2016, 18:12   #3   Druckbare Version zeigen
Chemlo  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Vollanalyse Quali Praktikum

Hallo!

Ja Bleiiodid ist eine gute Idee.

Habe beim Trennungsgang wenn ich in meine in HCl gelöste Probe nach dem abzentrifugieren von PbCl2 H2S einleite (TAA) nur einen weißen Niederschlag.
Ist dies noch übriges Blei oder Schwefel der da ausfällt?
Wenn ich die übrige Lösung auf pH 8-9 mit NH3 bringe fällt mir ein schwarzer NS aus der in HCl löslich ist. Habe den Ammoniumsulfid Trennungsgang zu Ende gemacht und überlegt ob ich Eisen haben könnte allerdings war der Stierblut Test im sauren Milieu negativ aber ich hatte ja einen weißen NS in meiner Porzellanschale und Mangan denke ich nicht drin was kann das noch sein?...
Mit der Urprobe habe ich ein blaues Spielen beim erhitzen mit Cobalt Sulfat -> Aluminium?

Vielen Dank wenn sich jemand mit Analytik besser auskennt als ich!
Chemlo ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.01.2016, 10:11   #4   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.235
AW: Vollanalyse Quali Praktikum

Zitat:
Zitat von Chemlo Beitrag anzeigen
Habe beim Trennungsgang wenn ich in meine in HCl gelöste Probe nach dem abzentrifugieren von PbCl2 H2S einleite (TAA) nur einen weißen Niederschlag. Ist dies noch übriges Blei oder Schwefel der da ausfällt?
Das sollten ansich nur Zinksulfid oder Schwefel sein. Letzteres hat man meist, wenn nicht alles Oxidationsmittel verkocht ist. Oder man hat sonst ein stark oxidierendes Ion in der Suppe.

Zitat:
Zitat von Chemlo Beitrag anzeigen
Wenn ich die übrige Lösung auf pH 8-9 mit NH3 bringe fällt mir ein schwarzer NS aus der in HCl löslich ist.
Er sollte schon in Säure löslich sein, wenn Du ihn mit einer Base ausgefällt hast. Du solltest vor dem Schritt sicher sein, dass Du alles H2S verkocht hast. Sonst kommt Dir Eisensulfid. Meine Analysen sind leider zu lange her, als ich sicher sagen könnte, ob sich das in Salzsäure wieder auflöst oder ob da was besonderes vorliegt. Ich meine, da wäre was besonderes, bin mir aber nicht sicher.

Zitat:
Zitat von Chemlo Beitrag anzeigen
Habe den Ammoniumsulfid Trennungsgang zu Ende gemacht und überlegt ob ich Eisen haben könnte allerdings war der Stierblut Test im sauren Milieu negativ aber ich hatte ja einen weißen NS in meiner Porzellanschale und Mangan denke ich nicht drin was kann das noch sein?...
Eisen habe ich immer mit Thiocyanat nachgewiesen. Das geht natürlich nur mit Fe(III).

Mangan und Chrom kann man sicher in der Oxschmelze auf der Magnesiarinne nachweisen. Mangan färbt den Schmelzkuchen sicher grün-bläulich und Chrom wandert als gelbe Verfärbung in die Magnesiarinne rein. So kann man auch Chrom neben Mn (das alle anderen Farben übertönt) nachweisen.

Zitat:
Zitat von Chemlo Beitrag anzeigen
Mit der Urprobe habe ich ein blaues Spielen beim erhitzen mit Cobalt Sulfat -> Aluminium?
Rinmanns Grün/Thenards Blau sollten mit verdünnter Cobltnitrat-Lösung gemacht werden. Zu viel Cobalt färbt das Ganze schwarz und man erkennt nix. Als Cobalt-Nachweis sollte man also dementsprechend wenig Substanz verwenden. Der Nachweis funktioniert übrigens auch auf Silicat statt Al, mit der gleichen Färbung wie Al.
Cobalt ergibt mit Ammoniak eine Blaufärbung ähnlich Cu. Da besteht akute Verwechslungsgefahr, auch wenn der Komplex nicht ganz so stabil ist.
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Alt 14.01.2016, 19:23   #5   Druckbare Version zeigen
Chemlo  
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Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Vollanalyse Quali Praktikum

Guten Abend,

dürfte Zinksulfid nicht erst bei einem pH von 8-9 ausfallen?

Da ist mir allerdings nur etwas schwarzes ausgefallen ich habe ja Eisen vermutet aber meine Eisennachweise aus dieser Lösung waren negativ, was könnte den noch schwarz ausfallen nachdem ich die H2S Gruppe vorher abgetrennt habe? Ist das auch evt nur der Schwefel vom TAA oder andere Kationen die mit Schwefel im pH Bereich 8-9 als Sulfide ausfallen (abgesehen von Eisen, Mangan, Aluminium und Zink).

Dann noch eine Frage zur Bismutrutsche. Diese war bei mir negativ, allerdings ist an der Stelle wo man das NaF aufträgt eine Blau Färbung aufgetreten. Das NaF trägt man doch auf um Aluminum und Eisen abzufangen. Deutet eine Blau Färbung auch auf das Vorhandensein von einem dieser beiden Kationen hin? Ich denke ja dass ich Aluminum in meiner Probe habe wegen des blauen Spinells mit der Urprobe und Silikat nicht vorkommen kann bei uns?

Vielen Dank
Chemlo ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.01.2016, 10:46   #6   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.235
AW: Vollanalyse Quali Praktikum

Ja, Zinksulfid sollte erst im leicht basischen ausfallen. Aber: 1. "sollte" und 2. halte ich Schwefel für viel wahrscheinlicher. Da ich aber nicht weiß, was Du wie gemacht hast, kann ich nur Informationen zum Verhalten der Substanzen geben.

Du solltest eine Liste aller im Praktikum vorkommenden Sulfidfällungen machen und die jeweils vorkommenden Farben (teilweise mehrere pro Verbindung) und pH notieren. Je nach Prüfer/ung sind das beliebte Fragen.

Die Bismutruschte habe ich nie durchgeführt. Da kenne ich mich nicht aus.
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Stichworte
schwer lösliches salz, trennungsgang, vollanalyse

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