Organische Chemie
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Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

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Alt 19.06.2010, 07:48   #31   Druckbare Version zeigen
Oerni90 Männlich
Mitglied
Beiträge: 14
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Hallo Jungs!Ich wollte mal fragen,ob einer weiß von welcher org. Flüssigkeit die Molekularrefraktion in der AP1 dieses Jahr gemacht werden soll?P.S. wann ist bei euch Termin für die praktische AP 1?
Oerni90 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.06.2010, 18:55   #32   Druckbare Version zeigen
Bernhard92 Männlich
Mitglied
Beiträge: 54
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Bei uns sind es Isopropanol, Propanol, Amylalkohol (Pent-1-ol) und Heptan.
Praktische Prüfung ist am Dienstag.
Bernhard92 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.06.2010, 18:48   #33   Druckbare Version zeigen
Oerni90 Männlich
Mitglied
Beiträge: 14
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

ok,ich dachte es wäre nur eine Substanz.Du kannst ja mal Beschied geben,ob Benzylharnstoff dran kam.Die Prüfung ist ja bundesweit einheitlich oder?
Oerni90 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.06.2010, 17:29   #34   Druckbare Version zeigen
Bernhard92 Männlich
Mitglied
Beiträge: 54
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Alles kan wie beschrschrieben dran.
Aber ich hatte mal wieder zu viel. 99 Punkte

Babei hab ich eh recht gut gepfuscht.
o.O
Bernhard92 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 01.07.2010, 17:51   #35   Druckbare Version zeigen
Oerni90 Männlich
Mitglied
Beiträge: 14
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Zitat:
Zitat von Bernhard92 Beitrag anzeigen
Alles kan wie beschrschrieben dran.
Aber ich hatte mal wieder zu viel. 99 Punkte

Babei hab ich eh recht gut gepfuscht.
o.O
^^ War der Sollwert 27 g oder haben die Ausbilder einen anderen ermittelt`?Wieviel Ausbeute hattest du denn?Ich hab es dreimal gekocht und habe 26,1g, 26,0 g und 25,1 g raus.bei den ersten beiden hatte ich es nicht neutral gestellt,habe ein bisschen zuviel Salzsäure dazugegeben,aber vll war es auch nur so beim dritten Mal weniger.Wieviel Aubeute hattest du bei der Prüfung?
Oerni90 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 01.07.2010, 19:44   #36   Druckbare Version zeigen
Bernhard92 Männlich
Mitglied
Beiträge: 54
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Zitat:
Zitat von Bernhard92
Alles kam wie beschrschrieben dran.
Bernhard92 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.07.2010, 06:43   #37   Druckbare Version zeigen
Oerni90 Männlich
Mitglied
Beiträge: 14
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Hast du neutral gestellt oder auch leicht sauer?Oder war das Zufall,dass da das eine Mal bei mir weniger rauskam?Ich versteh nicht wie du mehr rauskriegst als der Sollwert?Was hast du denn gemacht?
Oerni90 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.07.2010, 08:36   #38   Druckbare Version zeigen
Oerni90 Männlich
Mitglied
Beiträge: 14
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Also mit Sollwert +1/-1 meinst du ja,das es bei 26-28g 100 Punkte gibt?Bitte um schnelle und ausführliche Antwort meiner Fragen
Oerni90 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.07.2010, 09:35   #39   Druckbare Version zeigen
Bernhard92 Männlich
Mitglied
Beiträge: 54
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Ja das meinte ich.
Aber je nach Qualität der Chemikalien (und Azubis) kann der Schnitt auch leicht nach oben und unten verschoben werden.

Wie ich es gemacht habe, dass ich mehr rausbekommen habe?
Ich habe einfach sauber gearbeitet!
Bernhard92 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.07.2010, 11:10   #40   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.822
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Zitat:
Aber je nach Qualität der Chemikalien (und Azubis) kann der Schnitt auch leicht nach oben und unten verschoben werden.
Kenne das auch so, dass die höchste Ausbeute als Notenreferenz definiert wird, d.h. die Ausbeute und Reinheit des Produkts einer Person gilt als Bezugspunkt für die Notenvergebung.

Aber die ungefähren Ausbeuten, die der Prüfungsausschuss vorgibt, kann man sicherlich überschreiten, werden auch nur Literaturwerte sein.

Das Präparat Benzylharnstoff ist eh völlig unproblematisch, mehr als kipp-schütt-rühr ist das nicht. Die größte Schikane ist da noch die Einstellung des pH-Werts. Und da muss man auch nicht bei Punkt pH 7 liegen (4 geht auch noch hat hier einer geschrieben)...sauer muss es sein, nur alkalisch wäre schlecht.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 04.07.2010, 11:21   #41   Druckbare Version zeigen
Bernhard92 Männlich
Mitglied
Beiträge: 54
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Zitat:
Kenne das auch so, dass die höchste Ausbeute als Notenreferenz definiert wird, d.h. die Ausbeute und Reinheit des Produkts einer Person gilt als Bezugspunkt für die Notenvergebung.
Bei uns war es so, dass die Ausbeuten die in der Prüfungsvorbereitung erreicht wurden, auch die waren, die in der Prüfung aus Masstab genommen wurden.

Zitat:
Das Präparat Benzylharnstoff ist eh völlig unproblematisch, mehr als kipp-schütt-rühr ist das nicht. Die größte Schikane ist da noch die Einstellung des pH-Werts. Und da muss man auch nicht bei Punkt pH 7 liegen (4 geht auch noch hat hier einer geschrieben)...sauer muss es sein, nur alkalisch wäre schlecht.
Bei uns hat sogar einer 100 Punkte mit pH 1 erreicht, wenn auch mit nochmaligen aufarbeitens des Filters der Umkristallisation.
Bernhard92 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.07.2010, 11:57   #42   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.822
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Die Salzsäure ist ja ansich nur dafür da, das Benzylamin zum Benzylamin-Hydrochlorid umzusetzen. Und diese Umsetzung ist eben erreicht, wenn das Benzylamin als Salz vorliegt. Solange der pH-Wert im alkalischen Bereich liegt, liegt auch noch freies Benzylamin vor - insofern schon plausibel, dass ein niedriger pH-Wert keinen nennswerten Einfluss hat.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.07.2010, 12:13   #43   Druckbare Version zeigen
Knuffel56 Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.362
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Zitat:
Zitat von kaliumcyanid Beitrag anzeigen
dass ein niedriger pH-Wert keinen nennswerten Einfluss hat.
Werden Carbonsäureamide durch Mineralsäuren verseift?
Knuffel56
Knuffel56 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.07.2010, 12:44   #44   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.822
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Niedrig heisst nicht zwangsweise 1. Würde mich aber auch im Bereich pH 5-7 bewegen. Ist ja nicht so schwer, nen pH-Wert richtig einzustellen. Wenn der bei 5 oder 6,5 liegt ist alles in Ordnung. Und wie hier schon von verschiedenen Leuten in der Praxis festgestellt wurde, hat der pH-Wert unter 7 kaum einen Einfluss auf die Ausbeute.

Ausserdem ist die ganze Geschichte ja recht schnell gelaufen. Das Benzylamin wird mit Salzsäure umgesetzt, Kaliumcyanat als Lösung über 15 min zugegeben und nach Zugabe 45 min unter Rückfluss gekocht.

Das Präparat ist schneeweiss, zumindest war das bei unseren Prüflingen so. Umkristalliseren, v.a. mit Aktivkohle* halte ich schon fast für unnötig. Würde nach dem Waschen mit Wasser mal nen Smp. bestimmen und schauen, wie rein das Zeug ist.

*wenn man die Aktivkohle hinterher nicht mehr richtig loswird, sieht das Präparat danach schlimmer aus als vorher. Von schneeweiss zu einem heftigen Graustich. Keine optische Verbesserung.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.07.2010, 13:20   #45   Druckbare Version zeigen
Bernhard92 Männlich
Mitglied
Beiträge: 54
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Zitat:
Werden Carbonsäureamide durch Mineralsäuren verseift?
Nicht wenn man die Mineralsäure durch zugabe von Kaliumcyanat neutralisiert.

Zumindest bei mir war die Mutterlauge nach dem Abnutschen basisch. (tiefblaues pH-Papier)
Bernhard92 ist offline   Mit Zitat antworten
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