Organische Chemie
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Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

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Alt 25.05.2010, 18:15   #16   Druckbare Version zeigen
Bernhard92 Männlich
Mitglied
Beiträge: 54
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Wir benutzen Digitalthermometer, keine Alkoholthermometer oder Gott bewahre Quecksilberthermometer.

Und ich schlag ja auch nicht vor während des rührens drin rumzustochern. Wer so was bringt der hat es auch verdient, dass ihm Punkte abgezugen werden.

Und selbst wenn so ein Messfühler mal zerbricht, geht der ja dabei nicht kaputt.
Er verliert nicht mal seine Kalibrierung.
Bernhard92 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.05.2010, 08:00   #17   Druckbare Version zeigen
hammerfest Männlich
Mitglied
Beiträge: 8
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Zitat:
Zitat von Knuffel56 Beitrag anzeigen
Tipp 1: Bei uns trocknete grad Benzoesäure im Trockenschrank.
Kann es nicht sein. Oder:
a) Habt ihr die Benzoesäure aus Blausäure umkristallisiert?
b) Habt ihr die Benzoesäure aus Benzylalkohol oder Benzaldehyd hergestellt?
Tipp 2: Wir haben gleich nebenan ein Nachbarlabor
Was treiben die da? Immer schön die Türen schließen ...
Knuffel56
Benzoesäure aus Blausäure umkristallisieren?? Na, das ist ja mal ein Witz...
hammerfest ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.05.2010, 12:54   #18   Druckbare Version zeigen
Knuffel56 Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.341
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Zitat:
Zitat von hammerfest Beitrag anzeigen
Benzoesäure aus Blausäure umkristallisieren?? Na, das ist ja mal ein Witz...
Messserscharf erkannt! Würde aber bestimmt nach Blausäure riechen.
btw: Der Kp der Blausäure wäre übrigens kein Hinderungsgrund, man kann auch tiefkühlen.
Knuffel56
Knuffel56 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.06.2010, 16:02   #19   Druckbare Version zeigen
Oerni90 Männlich
Mitglied
Beiträge: 14
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

hallo,ich wollte mal wissen wo ich eine Arbeitsanweisung für die Herstellung von Benzylharnstoff herbekomme??

Geändert von Oerni90 (12.06.2010 um 16:02 Uhr) Grund: bitte um schnelle Antwort
Oerni90 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.06.2010, 16:13   #20   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 17.313
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Canadian Journal of Chemistry, 46, p. 2617, 1968
The Journal of Organic Chemistry, 18, p. 1014, 1953

Gruß

jag
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Die Lösung auf alle Fragen ist "42".
Aus gegebenem Anlass: Alle Rechnungen überprüfen, da keine Gewähr. - Fragen bitte im Forum stellen.
jag ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.06.2010, 16:16   #21   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 17.313
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Durchführung:
11.0 g (77.0 mmol) Benzylamin-Hydrochlorid und 6.24 g (77.0 mmol) Kaliumcyanat werden in 80 ml Wasser suspendiert und unter Rühren zum Sieden erhitzt. Nach kurzer Zeit scheiden sich aus der Lösung schon in der Siedehitze farblose Kristalle des Benzylharnstoffs aus. Man erhitzt ca. 30 min und läßt danach auf RT abkühlen.

Aufarbeitung und Reinigung: Das Kristallisat wird abgesaugt, mit Wasser gründlich gewaschen und bei 100°C i.Vak. getrocknet (Rundkolben mit Absaugbügel). Man erhält 10.8 g (93%) des Produkts in farblosen Nadeln vom Schmp. 145-147°C.


Gruß


jag
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jag ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.06.2010, 18:55   #22   Druckbare Version zeigen
Oerni90 Männlich
Mitglied
Beiträge: 14
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Dankeschön Jag!
Oerni90 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.06.2010, 19:54   #23   Druckbare Version zeigen
Bernhard92 Männlich
Mitglied
Beiträge: 54
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Das ist die Vorschrift die wir in der Prüfungsvorbereitun bekommen haben und die aller Wahrscheinlichkeit nach auch in der Prüfung gekocht wird.

Zielausbeute bei uns ist ca. 27,0g +- 1g (ca. 71,88%)

In einer 500ml-Mehrhalskolbenrührapperatur werden 26,8g Benzylamin in 150 ml Wasser gelöst. Durch Zugabe von ca. 20 ml Salzsäure w(HCL) = 37 %, wird der Ansatz neutral gestellt - mit pH-Papier prüfen. Danach wird innerhalb von 15 Minuten eine Lösung aus 100ml Wasser und 20,3 g Kaliumcyanat zugetropft und die Reaktionsmischung 45 Minuten auf Rückfluss gekocht. Anschkuesend wird auf 20°C abgekühlt und 10 Minuten bei dieser Temperatur nachgerührt.
Das auskristallierte Produkt wir abgesaugt, dreimal mit je 30 ml Wasser neutral gewaschen und dabei immer scharf abgepresst.
Das Rohprodukt wird unter Verwendung von A-Kohle aus 180 ml Wasser - Ethanol - Gemisch (!:!) umkristallisiert.
Das Filtrat wird auf 20°C abgekült und 10 Minuten bei dieser Temperatur nachgerührt. Das Kristallisat wird scharf abgesaugt und im Trockenschrank bei 105°C bis zur Massenkonstanz getrocknet.
Bernhard92 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.06.2010, 10:43   #24   Druckbare Version zeigen
Oerni90 Männlich
Mitglied
Beiträge: 14
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Sehr geil Bernhard,soll nämlich wahrscheinlich in der AP 1 dran kommen dieses Jahr!Nochmals vielen Dank!
Oerni90 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.06.2010, 13:12   #25   Druckbare Version zeigen
rsommer Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.168
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Zitat:
Zitat von Bernhard92 Beitrag anzeigen
ca. 71,88%
Das ist ein Widerspruch in sich und auch unsinnig. Immer daran denken, dass die Nachkommastellen auch etwas über die Signifikanz, also den Messfehler und die Reproduktionsgenauigkeit aussagen. Wenn Sie es schaffen würden, in drei unabhängigen Versuchen jeweils 71,88% Ausbeute zu isolieren, dann wäre diese Angabe gerechtferigt. Die Schwankungen werden sich aber wohl eher im Bereich zwischen 1 und 5% Prozent bewegen, deswegen wäre die Angabe 72.0% (mit max. einer Nachkommastelle) mehr als genug.
__________________
Gruß,
rsommer
rsommer ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 13.06.2010, 14:55   #26   Druckbare Version zeigen
Bernhard92 Männlich
Mitglied
Beiträge: 54
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Da hilft nur eins, das nämlich den Leuten sagen die dafür zuständig sind. Ich gebe nur das wieder, das mir als Angabe gemacht wurde.

Auf jeden Fall ist dieses Ergebnis zu 100% Reproduzierbar.
Ich hab diese Vorschrifft 3 mal gekocht und auf jedem Protokoll wurde diese Zielausbeute genannt.
Bernhard92 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.06.2010, 15:31   #27   Druckbare Version zeigen
rsommer Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.168
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Zitat:
Zitat von Bernhard92 Beitrag anzeigen
Auf jeden Fall ist dieses Ergebnis zu 100% Reproduzierbar.
Das finde ich hochinteressant! Ich habe in meiner gesamten Chemikerlaufbahn noch nicht ein einziges Mal eine Synthese gesehen, die im Labor mit 0,01% Genauigkeit reproduziert worden wäre. Wenn Sie mir das zeigen können, sind Sie der exakteste und beste Präparator, der mir jemals untergekommen ist. Und ich bin schon sehr lange im Geschäft.

Zitat:
Zitat von Bernhard92
Ich hab diese Vorschrifft 3 mal gekocht und auf jedem Protokoll wurde diese Zielausbeute genannt.
Von wem? Haben Sie diese Ausbeute auch tatsächlich gefunden?
__________________
Gruß,
rsommer
rsommer ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.06.2010, 15:50   #28   Druckbare Version zeigen
Bernhard92 Männlich
Mitglied
Beiträge: 54
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

ich dachte das der Witzt als solcher zu erkennen sei und habe deshalb mal kein -Smilie dazugemacht.
Asche auf mein Haupt.
Bernhard92 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.06.2010, 16:17   #29   Druckbare Version zeigen
rsommer Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.168
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Zitat:
Zitat von Bernhard92 Beitrag anzeigen
ich dachte das der Witzt als solcher zu erkennen sei und habe deshalb mal kein -Smilie dazugemacht.
Asche auf mein Haupt.
Und ich war gerade dabei, Ihnen eine hochdotierte Stellung anzubieten. Wir hätten unseren Syntheseroboter sofort verschrottet.
__________________
Gruß,
rsommer
rsommer ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.06.2010, 16:36   #30   Druckbare Version zeigen
Bernhard92 Männlich
Mitglied
Beiträge: 54
AW: Darstellung von N-Benzylharnstoff aus Kaliumcyanat und Benzylammoniumchlorid

Zitat:
Und ich war gerade dabei, Ihnen eine hochdotierte Stellung anzubieten. Wir hätten unseren Syntheseroboter sofort verschrottet.
Wenn das so ist.
Zählt eine Kochsalzsynthese auch?
Da dürfte man vileicht sogar einigermaßen rankommen.
Bernhard92 ist offline   Mit Zitat antworten
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