Anorganische Chemie
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Anorganische Chemie Anorganik ist mehr als nur Salze; hier gibt es Antworten auf Fragen rund um die "unbelebte Chemie" der Elemente und ihrer Verbindungen.

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Alt 11.06.2017, 06:16   #1   Druckbare Version zeigen
Prof.Dr.Bunsen  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 21
Bildung von Eisenphosphatschlamm verhindern - gibt es dafür Ausfällungsinhibitoren?

Legt man Eisen in Phosphorsäure, so entstehen nach Sättigung der Lösung früher oder später braungelblich-weiße, flockige Niederschläge aus Eisenphosphat/Eisenhydroxid. Das Bad klärt sich zwar wieder, doch der Phosphatschlamm bleibt als Bodenschicht zurück.

Gibt es eine chemische Möglichkeit, die Ausfällung dieses überschüssigen Eisenphosphats zu verhindern und es zu "zwingen" im Übersättigungsstatus zu verweilen?

Unter Luftabschluss bildet sich schon weitaus mehr Phosphatschlamm als bei Luftzutritt - aber eine vollkommene Verhinderung der Ausflockung wäre natürlich besser.

Gibt es solche Inhibitoren?

LG
Prof.Dr.Bunsen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.06.2017, 12:56   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.983
AW: Bildung von Eisenphosphatschlamm verhindern - gibt es dafür Ausfällungsinhibitoren?

Scheint keine chemische Möglichkeit zu geben:https://books.google.de/books?id=O_fNBgAAQBAJ&pg=PA93&lpg=PA93&dq=eisenphosphatschlamm&source=bl&ots=oOh87LmlAk&sig=ZfHKlZ-y4tbYI8yJKtddSqA631k&hl=de&sa=X&ved=0ahUKEwjFntSZ0LXUAhVKZ1AKHd3fCCkQ6AEILjAC#v=onepage&q=eisenphosphatschlamm&f=false ,aber vielleicht hat da noch jemand andere Info.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 12.06.2017, 10:30   #3   Druckbare Version zeigen
Muzmuz  
Mitglied
Beiträge: 5.602
AW: Bildung von Eisenphosphatschlamm verhindern - gibt es dafür Ausfällungsinhibitoren?

Man kann die Ausfällung natürlich verhindern - entweder durch Inhibitoren, die den Angriff auf das Eisen verhindern, Maskierungsmittel für das Eisen (z.B. EDTA) oder aber den pH so niedrig zu halten, dass sich kein Phosphat bildet.

Die Frage ist aber, ob die damit verbundenen Nebenwirkungen in Kauf genommen werden wollen. Beim Phosphatieren von Eisen/Stahl nimmt man in der Regel den Schlamm in Kauf - sprich, die Verhinderung der Schlammbildung wäre zwar möglich, lohnt sich aber nicht.
Muzmuz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.06.2017, 11:09   #4   Druckbare Version zeigen
Prof.Dr.Bunsen  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 21
AW: Bildung von Eisenphosphatschlamm verhindern - gibt es dafür Ausfällungsinhibitoren?

Problematisch an diesem Schlamm ist natürlich, dass die Teile im Bad ständig in Bewegung gehalten werden müssen, um ein "Aufbacken" von Phosphatknollen auf der Oberfläche der Teile zu verhindern.

Von diesem Maskierungsmittel habe ich auch schon gelesen, allerdings soll das Eisen ja noch teilweise in Lösung gehen, da die Schichtbildung nicht ausschließlich von außen (aus der Lösung) geschehen soll sondern im Verbund mit herausgelöstem Eisen - also eine Konversionsschicht als Mix von beidem.

Bildet sich denn aber nicht während der ganzen Zeitdauer der Reaktion Eisenphosphat; also in jedem pH-Bereich bis die Säure vollständig aufgebraucht ist? Würde ich den pH-Wert durch frische Phosphorsäure künstlich absenken, so liefe die Reaktion ja ins Unendliche, da die bereits gebildete Phosphatschicht auf dem zu passivierenden Eisen wieder komplett in Lösung geht? Letztlich würde sich auf diese Weise das Teil nach und nach komplett auflösen, was auch passiert, wenn der Säureanteil am Anfang zu hoch gewählt wurde (Ätzkrater). Zwischen 15 und 24 % liegt der Bereich, der am effektivsten ist - eben bis auf den sich zum Ende der Reaktion ausfällenden Schlamm. Alles bei Raumtemperatur und ohne Erhitzung des Bades.

Nimmt man die Teile zu früh aus dem Bad - also noch bevor etwas ausfällt - dann ist die Phosphatschicht zu dünn. Sie ist so dünn, dass selbst unter der Lupe noch keine Oberfächenkristalle sich zeigen (wie winzig kleine Salzkristalle).

Ich werde mal versuchen, mit mehr Oyxdationsmittel (Kaliumnitrat) die Lösung etwas stabiler zu halten, da das Ausgasen von H2 somit gänzlich entfiele und stattdessen direkt zu Wasser oxydiert.

... es ist schon alles nicht so einfach ...

Geändert von Prof.Dr.Bunsen (12.06.2017 um 11:33 Uhr)
Prof.Dr.Bunsen ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.06.2017, 12:19   #5   Druckbare Version zeigen
Muzmuz  
Mitglied
Beiträge: 5.602
AW: Bildung von Eisenphosphatschlamm verhindern - gibt es dafür Ausfällungsinhibitoren?

Naja, wenn du deine Absichten erklärst, wäre eine Hilfestellung einfacher. Eine sichere Methode, Eisenphosphatausfällungen zu verhindern wäre ja auch, Eisen und Phosphorsäure voneinander fern zu halten.....
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