Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 13.06.2008, 17:34   #1   Druckbare Version zeigen
Aiksas  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
Technische Probe MgO oder CaO aus Dolomit

Hallo,

ich studiere im 2. Semester Biochemie und versuche gerade das Quantitative Praktikum zu bewältigen

Meine technische Probe rückt nun immer näher und ich hab keine Ahnung, wie ich da anfangen soll...darum...vielleicht habt ihr ja einen Tipp für mich.

Mein Analyt ist ein Dolomyt mit den Hauptbestandteilen: Calciumoxid, Magnesiumoxid und CO2, Spurenbestandteile sind Fe2O3, Al2O3 und SiO2
Ich 'darf' mir aussuchen ob ich Magnesium- oder Calciumoxid nachweise...tja uund da fängt es schon an.

Ist es besser den Dolomiten in warmer HCl oder in Schwefelsäure aufzulösen?
Mit Schwefelsäure würde ich ja Gips und Magnesiumsulfat erhalten...klappt das und bringt mich das weiter?
Den Dolomiten zu brennen ist im Labor wohl kaum möglich?

Vielen lieben Dank im voraus...freue mich über jede helfende Hand
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Alt 13.06.2008, 19:45   #2   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.900
AW: Technische Probe MgO oder CaO aus Dolomit

Das ganze ist doch ein Kinderspiel.

Dolomit einwägen, lösen in warmer, verd. HCl. Aliquotieren und Ca und Mg komplexometrisch titrieren. Die Sache ist in einer Viertelstunde gegessen.
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"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
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Alt 14.06.2008, 09:45   #3   Druckbare Version zeigen
Aiksas  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Technische Probe MgO oder CaO aus Dolomit

Na wunderbar...dann werd ich mich mal mit deiner 'Durchführung' auseinandersetzen.


Vielen Dank...ich hoffe ich komme auch irgendwann mal von alleine auf sowas
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Alt 14.06.2008, 10:02   #4   Druckbare Version zeigen
Aiksas  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Technische Probe MgO oder CaO aus Dolomit

So also ich würde jetzt wie folgt vorgehen (und habe auch noch eine klitzekleine Frage):
- lösen des Dolomiten in warmer verd. HCl
- NaOH Zugabe, damit Mg(OH)2 fällt (möchte Ca titrieren)
- Ca 2+ bleibt in Lösung und wird gegen EDTA mit Eriochromschwarz-T titriert (bei pH 10)
(Pufferung mit NH3/NH4Cl)
- mit dem Verbrauch an EDTA die Stoffmenge ausrechnen und die entspricht der Stoffmenge an Ca 2+

soweit ok?

Und meine Frage: ich soll den Gehalt an Ca0 angeben...wie mach ich das dann noch?
Aiksas ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.06.2008, 11:27   #5   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.900
AW: Technische Probe MgO oder CaO aus Dolomit

Ich würde das ein wenig anders machen :

Lösen des Dolomit in verd., warmer Salzsäure.
Auf bekanntes Volumen exakt auffüllen.

Von dieser Probenlösung titrierst du ein Aliquot. Wenn du Ca bestimmen willst, nimm als Indikator Calconcarbonsäure. Grund hierfür : ErioT für Ca funktioniert nur in gleichzeitiger Anwesenheit einer Spur Mg. Die Lösung sollte so ca 100 ml haben (dein Aliquot entsprechend verdünnen, sollte annähernd neutral oder schwach sauer sein). Du hast gesagt, dass Eisen in Spuren vorliegt. Das musst du komplexieren, da es sonst stört (Zugabe von ein paar Tropfen Triethanolamin) andere dreiwertige Ionen, die anwesend sein könnten, werden mit komplexiert. Dann 2.5 g KOH Plätzchen zugeben und unter Rühren lösen, dann Calconcarbonsäureverreibung rein und titrieren.

lg
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Alt 14.06.2008, 12:08   #6   Druckbare Version zeigen
Aiksas  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Technische Probe MgO oder CaO aus Dolomit

Mhhh...ohje

Nehme ich das KOH um Mg auszufällen? - das dann abfiltrieren?
Was ist mit der Spur von SiO2, das bekomme ich ja nicht gelöst- einfach abfiltrieren oder in der Lösung lassen?
Und nochmal zu der Gehaltsangabe für CaO...ich bekomme ja nur die Masse an Ca heraus, wie gebe ich das denn an?

(Die vielen vermutlich trivialen Fragen tun mir leid...mein chemisches Wissen steckt noch in den Kinderschuhen)

Vielen lieben Dank für deine Hilfe!

lg
Aiksas ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.06.2008, 18:54   #7   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.900
AW: Technische Probe MgO oder CaO aus Dolomit

Zitat:
Zitat von Aiksas Beitrag anzeigen
Mhhh...ohje

Nehme ich das KOH um Mg auszufällen? - das dann abfiltrieren?
Das KOH dient in allererster Linie dazu, einen basischen pH einzustellen, bei dem der Ca-EDTA Komplex stabiler ist. Mg(OH)2 fällt zwar aus, wenn viel Mg2+ in der Lösung ist, aber das muss dich nicht kümmern. Du brauchst auch nicht etwa abzufiltrieren oder sonstwie den NS abtrennen - er stört die Titration erfahrungsgemäss überhaupt nicht. In der Nähe des Endpunktes musst du lediglich etwas langsamer titrieren, da ein Teil des Indikator-Metallkomplexes an den NS adsorbiert und daher etwas langsamer mit EDTA reagiert. Das Abfiltrieren könnte man zwar machen, aber du musst bedenken, dass das auch wieder zusätzliche Fehler (Verlust von Ca) einführen wird.

Zitat:
Was ist mit der Spur von SiO2, das bekomme ich ja nicht gelöst- einfach abfiltrieren oder in der Lösung lassen?
Viel wird das nicht sein. Wenn deine Aufschlusslösung deswegen etwas trüb erscheint : ignorieren, SiO2 stört nicht die Bohne.
Zitat:
Und nochmal zu der Gehaltsangabe für CaO...ich bekomme ja nur die Masse an Ca heraus, wie gebe ich das denn an?
Du berechnest nach der Titration aus dem Verbrauch des EDTA die Stoffmenge des vorhandenen Ca. Ein mol Ca (=40.08 g) entspricht einem mol CaO (40.08+16=56.08 g) - also einfach einen Dreisatz machen.

lg
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ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.06.2008, 10:53   #8   Druckbare Version zeigen
Aiksas  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Technische Probe MgO oder CaO aus Dolomit

Vielen vielen Dank...soweit ist dann erstmal alles klar

Mal sehen, wann die nächsten Probleme auftreten

Schönes Restwochenende wünsche ich dir!
Lg

(bis bald)
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