Lebensmittel- & Haushaltschemie
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Lebensmittel- & Haushaltschemie Zur Lebensmittel- und Haushaltschemie gehören die Herstellung, die Funktion sowie die Ermittlung und Überwachung (un)erwünschter Bestandteile von Lebensmitteln, Kosmetika, Reinigern usw.

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Alt 03.10.2017, 20:57   #1   Druckbare Version zeigen
Lucas2  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
Seminararbeit Vitamin C

Hey Leute,

Mein Seminararbeit geht rund um das Thema Vitamin C.
Ich habe bereits vor einigen Wochen meine Seminararbeit begonnen und bin mit Experiment und den meisten Seiten fertig. Jedoch sind mir bei den Ergebnissen der Experimente einige Widersprüche aufgefallen.
Für die Bestimmung des Vitamin C Gehalts verwendete ich Tillmans-Reagenz.

Hier die genaue Versuchsdurchführung:

Zur Herstellung der Maßlösung löst man ca. 0,2g DCPIP in ca. 200ml destilliertem Wasser, filtriert die Lösung anschließend in einem Messkolben (1 Liter) und füllt, nachdem man den Filter ausgewaschen hat, bis zur 1 Liter Marke mit destilliertem Wasser auf.
Um die 5-prozentige Metaphosphorsäure herzustellen benötigt man destilliertes Wasser und Metaphosphorsäure im Verhältnis 20:1. Daher löst man ca. 50g Metaphosphorsäure in 1 Liter destilliertem Wasser, um ca. 1 Liter 5 prozentige Metaphosphorsäurelösung zu erhalten.

Bestimmung des Titers:
Zur Feststellung des Titers (DCPIP-Gehalt der Lösung) wird eine Ascorbinsäurelösung bekannter Konzentration titriert. Dazu fühlt man die DCPIP Lösung in eine Bürette und notiert den Flüssigkeitsstand. Dann gibt man eine Vitamin C Tablette mit genau 100mg Ascorbinsäure in ein Becherglas, gibt 100ml 5-prozentige Metaphosphorsäurelösung dazu und zerdrückt die Tablette vorsichtig mit dem Rührstab.
Nach vollständiger Auflösung der Tablette wird mit Pipette und Pipettierhilfe 1ml der klaren Lösungen ein Erlenmeyerkolben gebracht dann fügt man etwa 10ml Metaphosphorlösung und 10ml destilliertes Wasser hinzu und titriert unter Verwendung eines Magnetrührer solange bis die einfallenden blauen Tropfen nicht mehr entfärbt werden sondern eine blasse rosa Färbung ergeben, die mindestens 30 Sekunden bestehen bleiben soll. Zur besseren Erkennung der Rose Farbe eignet sich ein weißer Untergrund. Man notiert den neuen Flüssigkeitsstand in der Bürette. Aus dem Volumen der zugegebenen DCPIP Lösung wird errechnet, wie viel Milligramm Vitamin C durch ein Milliliter dieser Lösung verbraucht werden.
Dieser Versuch sollte um einen genauen Mittelwert zu erhalten mindestens 2 mal wiederholt werden.

Bestimmung des Vitamin C Gehalts einer Untersuchslösung:
In einem Erlenmeyerkolben wird mit Hilfe von Pipette und Pipettierhilfe ein genau abgemessenes Volumen der klaren Untersuchslösung gebracht. Dann gibt man ca. 10ml Metaphosphorsäure Lösung und ca. 20ml destilliertes Wasser dazu. Unter Verwendung eines Magnetrührers das wird so lange mit DCPIP Lösung titriert bis sie einfallenden blauen Tropfen nicht mehr entfärbt werden, sondern eine blasse rosa Färbung erreicht ist, die mindestens drei Sekunden bestehen bleiben soll. Zur besseren Erkennung der rosa Färbung eignet sich ein weißer Untergrund.
Um einen genauen Wert bilden zu können muss die Titration mindestens zweimal wiederholt werden.


Ich habe den Versuch mit roter Paprika und roten Habanero-Chilis in rohem, gekochtem und gegrillten Zustand durchgeführt.
Hier die Ergebnisse:

Titer: 0,093mg/ml
rohe Paprika: 20,933ml --> 1,947mg
rohe Chili: 3,1ml --> 0,288mg
gekochte Paprika: 9,9ml --> 0,921mg
gekochte Chili: 5,17ml --> 0,481mg
gegrillte Paprika: 9,633ml --> 0,896ml
gegrillte Paprika: 7,37ml --> 0,685ml

Mir fällt auf, dass durch das Kochen bzw. Grillen von Chilis der Vitamin C Gehalt steigt, was normalerweise nicht möglich sein sollte.

Hier meine Frage:
Was war mein Fehler?
Ist das Vitamin C eventuell gebunden, sodass man nicht herankommt?
Oder wirkt ein Stoff wie Capsaicin störend gegenüber Vitamin C oder DCPIP?

Vielen Herzlichen Dank im Voraus

MfG
Lucas W.
Lucas2 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.10.2017, 09:00   #2   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.830
AW: Seminararbeit Vitamin C

wie hast du denn die Proben aufgearbeitet?
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
einfach mal eine Fanta trinken
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.10.2017, 12:38   #3   Druckbare Version zeigen
imalipusram Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.715
AW: Seminararbeit Vitamin C

Zitat:
Zitat von Lucas2 Beitrag anzeigen
20,933ml --> 1,947mg
Ein kleiner Hinweis zu den signifikanten Stellen: 5 davon in einem Ergebnis anzugeben, macht einfach keinen Sinn! Schätze mal ab, welche Genauigkeit Deine Methode hat (eine Fehlerbetrachtung macht sich in einer Facharbeit eh sehr gut, geh dabei auch auf die Fehlerfortpflanzung ein), und dann laß mit 3 signifikanten Stellen (Nicht: Nachkommastellen!) gut sein! Wenn Du unter 5% Reproduzierbarkeit hast, dann freu Dich!
__________________
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imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.10.2017, 16:21   #4   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.748
AW: Seminararbeit Vitamin C

Die Bestimmung mit DCPIP weist wohl einige Fallstricke auf:
Zitat:
Die quantitative Titration von Ascorbinsäure mit Tillmanns Reagenz ist sehr schwierig. Das liegt vor allem daran, dass man keine exakte Einwaage von DCPIP zustande bringt. Da auch die Lösungen von DCPIP nicht allzu stabil sind, ist es üblich, vor der Titration ihren Titer anhand einer AscH2-Eichlösung zu ermitteln.

Erschwerend kommt hinzu, dass DCPIP ein Säure/Base-Indikator ist. Im sauren Milieu ist er hellrot und im basischen Milieu blau.

Deshalb bildet DCPIP bei Zugabe zu einer sauren Ascorbinsäurelösung zunächst die hellrosa Säure, aus der heraus die Reduktion zur farblosen Leukoverbindung erfolgt.

Deshalb ist der Umschlagspunkt schwer zu erkennen. Man umgeht das, indem man eine überschüssige Menge an DCPIP-Lösung mit bekannter Konzentration zur Probelösung gibt. Ein Teil davon wird von der Ascorbinsäure verbraucht. Dann stellt man die Lösung schwach alkalisch ein, wodurch die blaue Farbe des überschüssigen DCPIP wieder gut erkennbar wird. Diese Lösung titriert man mit einer bekannten Lösung von Ascorbinsäure zurück. Insgesamt ist Ungeübten von der quantitativen Titration mit DCPIP abzuraten. Stattdessen eignet sich die Titration mit Iodat.
http://www.chemieunterricht.de/dc2/asch2/tillmann.htm
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.10.2017, 15:37   #5   Druckbare Version zeigen
Lucas2  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Seminararbeit Vitamin C

@chemiewolf was meinst du damit?
Lucas2 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.10.2017, 15:41   #6   Druckbare Version zeigen
Lucas2  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Seminararbeit Vitamin C

Zitat:
Zitat von imalipusram Beitrag anzeigen
Ein kleiner Hinweis zu den signifikanten Stellen: 5 davon in einem Ergebnis anzugeben, macht einfach keinen Sinn! Schätze mal ab, welche Genauigkeit Deine Methode hat (eine Fehlerbetrachtung macht sich in einer Facharbeit eh sehr gut, geh dabei auch auf die Fehlerfortpflanzung ein), und dann laß mit 3 signifikanten Stellen (Nicht: Nachkommastellen!) gut sein! Wenn Du unter 5% Reproduzierbarkeit hast, dann freu Dich!
Eine Fehleranalyse ist bereits in die Seminararbeit eingearbeitet. Zudem danke für den Hinweis! Ich werde die signifikanten Stellen in der darauffolgenden Diskussion kürzen
Hast du vielleicht trotzdem eine Antwort auf meine eigentliche Frage?
Lucas2 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 07.10.2017, 15:47   #7   Druckbare Version zeigen
Lucas2  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 4
AW: Seminararbeit Vitamin C

Zitat:
Zitat von kaliumcyanid Beitrag anzeigen
Die Bestimmung mit DCPIP weist wohl einige Fallstricke auf
Diese Informationen hatte ich bereits. Trotz mehrfachen Durchlesens ergab sich für mich als auch für meinen Kursleiter keine sinnvolle Erklärung für den oben beschriebenen Fehler. Falls dir der genaue Fehler in meiner Durchführung auffällt, schreibe ihn doch bitte direkt.
Lucas2 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.10.2017, 19:16   #8   Druckbare Version zeigen
zarathustra Männlich
Moderator
Beiträge: 11.509
AW: Seminararbeit Vitamin C

Zitat:
Zitat von Lucas2 Beitrag anzeigen
Diese Informationen hatte ich bereits. Trotz mehrfachen Durchlesens ergab sich für mich als auch für meinen Kursleiter keine sinnvolle Erklärung für den oben beschriebenen Fehler. Falls dir der genaue Fehler in meiner Durchführung auffällt, schreibe ihn doch bitte direkt.
Ich denke, die Frage von chemiewolf ist das, wo du die Lösung finden wirst.

Du hast Paprika als Gemüsestücke, die hast du nicht in einen Erlenmeyerkolben gegeben und titriert. Also hast du das Gemüse irgendwie "aufgearbeitet", um eine klare Lösung mit dem Vitamin C zu bekommen und die hast du dann titriert. Wie bist du dabei vorgegangen? Hast du gleiche Mengen (z.B. immer 50 g) an rohem, gekochtem und gegrilltem Gemüse verwendet? Denn irgendwie musst du ja immer eine vergleichbare Menge aufgearbeitet haben.

Es macht aber keinen Sinn, den Vitamin C-Gehalt in 50 g rohem und 50 g gegrilltem Gemüse zu vergleichen. Warum? Beim Grillen wird dem Gemüse Wasser entzogen, es wiegt weniger als rohes Gemüse. Vergleich das vielleicht mal mit dem Zuckergehalt von Weintrauben und Rosinen. 50 g Rosinen haben sicherlich mehr Zucker als 50 g Weintrauben. Aber es ist nicht beim Trocknen mehr Zucker entstanden.

Ein anderer Punkt zur Aufarbeitung ist die Frage, wie du sicher sein kannst, dass du die Zellen wirklich aufgebrochen hast. Pflanzenzellen haben Zellwände, die lassen sich nicht so einfach zerlegen. Insofern musst du dich schon angestrengt haben, um sie quantitativ zu zerstören und alles darin enthaltene Vitamin C freizusetzen.
Da würde ich annehmen, dass Kochen und Grillen die Gewebe ziemlich stark angreifen. Dann sollte sich das Vitamin C einfacher extrahieren lassen.

Dann wäre die Frage, wie reproduzierbar deine Messung wirklich war.
Wenn Du 50 g Gemüse aufarbeitest und einfach nur 3 oder 4 Titrationen mit der Lösung machst, wie stark weichen die Werte von einander ab?
Wenn du einen Schritt weiter gehst und 5 x 50 g Gemüse parallel aufarbeitest und von jeder Lösung eine Titration machst, wie stark ist die Abweichung dann?

Und schließlich basiert die Titration auf der reduzierenden Wirkung von Vitamin C. Wie stark ist da der Einfluss von anderen reduzierenden Verbindungen wie Zuckern auf das Ergebnis? Wäre es nicht möglich, dass Stärke oder Cellulose aus dem Gemüse teilweise zu Einfachzuckern gespalten wird und diese dann einen höheren Vitamin C-Gehalt vortäuschen?

Hast du all diese Punkte schon bedacht und in deiner Fehlerdiskussion abgearbeitet? Da hätte man zum guten Teil auch noch schöne Experimente zu machen können...

Grüße,
Zara
__________________
Ich habe zwar auch keine Lösung, aber ich bewundere das Problem!
zarathustra ist offline   Mit Zitat antworten
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