Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 13.04.2012, 16:59   #1   Druckbare Version zeigen
ainotna  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
Bestimmung des CO2-Gehalts in einer wässrigen Piperazin/Pottasche Lösung

Hallo!
In meinem Projekt trenne ich CO2 mittels einer wässrigen Piperazin-Pottasche Lösung aus Biogas ab. Ich sollte danach die CO2 Beladung in der Waschlösung bestimmen. In der Literatur habe ich gelesen, dass man dies mittels einer Titration machen kann. Zuerst wird das Kaliumcarbonat zu Barium carbonat gefällt und danach titriert.
Weiß jemand genauer wie dies funktioniert?
Oder hat jemand eine andere Lösung um den CO2-Gehalt zu bestimmen?

Vielen Dank für eure Hilfe!

ainotna ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.04.2012, 23:33   #2   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: Bestimmung des CO2-Gehalts in einer wässrigen Piperazin/Pottasche Lösung

Das Kohlendioxid bildet in der basischen Lösung Hydrogencarbonat, welches acidimetrisch titriert werden kann, nachdem das Carbonat gefällt worden ist. Ich würde vorgehen wie in der klassischen Wasseranalyse und bis pH 4.3 ("m-Wert" titrieren, also musst Du ein pH Meter benutzen oder alternativ als Indikator Methylorange, welches ziemlich genau an dem Punkt umschlägt. Wenn Du aber ein pH Meter hast, würde ich eine Gran-Titration vorschlagen, weil das insbesondere bei kleinen Gehalten sehr viel genauer ist. Die genaue Vorgehensweise habe ich einmal hier gepostet und sollte mit der Suchfunktion zu finden sein.

KannsT Du das Rezept für die Piperazin-Pottasche Lösung mal posten ? Das würde mich interssieren, weil ich oft CO2 in geochemischen Proben bestimme und ich noch immer nach einer vollständig zufriedenstellenden Methode suche. Danke im Voraus !

lg
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 14.04.2012, 10:04   #3   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: Bestimmung des CO2-Gehalts in einer wässrigen Piperazin/Pottasche Lösung

Beitrag#2 unter Vorbehalt : ich weiss nicht, welche Rolle dem Piperazin zukommt.
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.04.2012, 12:39   #4   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.542
AW: Bestimmung des CO2-Gehalts in einer wässrigen Piperazin/Pottasche Lösung

Piperazin hat einen pk von ~ 4 bzw. ~ 8. Das passt m. M. nicht so recht zu einer einfachen acidimetrischen Titration.

Gruß

jag
__________________
Die Lösung auf alle Fragen ist "42".
Aus gegebenem Anlass: Alle Rechnungen überprüfen, da keine Gewähr. - Fragen bitte im Forum stellen.
jag ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 14.04.2012, 19:21   #5   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: Bestimmung des CO2-Gehalts in einer wässrigen Piperazin/Pottasche Lösung

Ja, das habe ich mir auch gedacht. Deshalb bitte ich um weitere Informationen.
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.04.2012, 15:08   #6   Druckbare Version zeigen
ainotna  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: Bestimmung des CO2-Gehalts in einer wässrigen Piperazin/Pottasche Lösung

Hey!
Danke für eure Beiträge. Entschuldigt mich, dass ich so spät antworte.
Also in unserem Fall würden wir eine 1/1 molare Lösung von Pottasche zu Piperazin verwenden ( um die 20w%)
Eine weitere Möglichkeit wäre es die Beladung mittels TOC zu messen.

glg

ainotna ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.04.2012, 15:39   #7   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: Bestimmung des CO2-Gehalts in einer wässrigen Piperazin/Pottasche Lösung

Aber wie die Lösung mit dem CO2 reagiert, weisst Du nicht ?

Dass man CO2 über den TOC bestimmen kann ist mir allerdings neu...
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.05.2012, 08:54   #8   Druckbare Version zeigen
ainotna  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: Bestimmung des CO2-Gehalts in einer wässrigen Piperazin/Pottasche Lösung

Ich habe in einem Paper die Reaktiosngleichungen gefunden. Sind ziemlich viele!

PZH
+ + H2O ↔ PZ + H3O+
PZ + CO2(aq) + H2O ↔ PZCOO- + H3O+
H+PZCOO- + H2O ↔ PZCOO- + H3O+
PZCOO- + CO2 + H2O ↔ PZ(COO-)2 + H3O+
CO2(aq) + 2·H2O ↔ HCO3- + H3O+
HCO3- + H2O ↔ CO32- + H3O+
2·H2O ↔ H3O+ + OH-
CO2(g) ↔ CO2(aq)

Siehe paper: The Thermodynamics of Aqueous Potassium Carbonate/Piperazine for CO2 Capture
J. Tim Cullinane and Gary T. Rochelle

Eigentlich misst man CO2 mittels TIC, aber unser TOC hat die Funktion mit eingebaut. Dabei wird das CO2 im Gerät mittels Phosphorsäure ausgetrieben und bestimmt.
ainotna ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
co2 beladung, kaliumcarbonat, piperazin, pottasche

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