Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 27.02.2010, 11:58   #1   Druckbare Version zeigen
Horsygirly  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
Probleme beim Kationentrannungsgang, fällt nix aus

Hallo,

ich habe zur Zeit mein chemisches Einführungspraktikum und habe bei meiner zweiten Analyse ein paar Probleme.

In unserer Ursubstanz können folgende Ionen drin sein.
Anionen: Cl^- Br^- I^- S^(2-) CO_3^(2-) NO_3^- SO_4^(2-)
Kationen: Ag^+ Hg_2^(2+) Pb^(2+)

1.) Mein Carbonatnachweis mit Barytwasser war eindeutig negativ, hab ihn zur Sicherheit sogar zweimal gemacht, aber wenn ich auf etwas Ursubstanz etwas Essigsäure gebe, dann schäumt es ganz doll auf, was kann da denn reagieren? Als einziges Anion hab ich sicher Clorid nachgewiesen, alle anderen Nachweise waren negativ.

2.) Der Nitratnachweis mit Lunges Reagenz war negativ, als ich zur Sicherheit auch die Ringprobe machen wollte, hat sich meine Lösung, die aus dem angesäuerten Sodaauszug bestand, als ich die Eisen(II)-sulfatlösung dazugegeben habe, so dunkelgrün-gräulich verfärbt und es hat sich auch so ein Niederschlag gebildet, was kann das sein? Die Ringprobe kann ich so ja vergessen.

3.) Mein Chloridnachweis mit Silbernitratlösung war sehr eindeutig, es bildete sich ein weißer Niederschlag, den ich mit Ammoniak wieder auflösen konnte. Als ich das Chlorid erneut fällen wollte, mit Salpetersäure, färbte sich die Lösung wieder ganz trüb weiß und es fielen so silberne feine Nadeln (naja nicht ganz Nadeln, aber so was ganz feines) aus, was kann das sein? Meine Ursubstanz ist ein ganz feines weißes Pulver...

4.) Auch beim Lösen der Ursubstanz im heißen Wasser bleiben diese "Nadeln" übrig, was kann das sein?

5.) Und jetzt zu dem größten Problem, ich hab meine Ursubstanz nun schon versucht in Wasser, Salpetersäure und Salzsäure zu lösen, sie löst sich zwar auch, aber es fällt dann nichts mehr aus, egal was ich mache. Weiß einer von Euch noch irgendwelche Ideen, was ich tun kann? Oder irgendwelche Nachweise aus der Ursubstanz für Silber, Quecksilber und Blei?

Wäre echt klasse, wenn mir einer helfen könnte.
Horsygirly ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 27.02.2010, 12:54   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 23.044
AW: Probleme beim Kationentrannungsgang, fällt nix aus

1)Wenn deine Probe bei Zugabe von Säure kräftig schäumt,ist das eigentlich ein starker Hinweis auf Carbonat,besonders bei der übersichtlichen Anzahl Anionen.
Könnte vielleicht am Baryt-Wasser liegen.Am besten Blindprobe mit einem Carbonat
machen.
2)Hast du für den Nitrat-Nachweis mit LR auch vorher reduziert?Sonst geht das nicht mit Nitrat(siehe Jander/Blasius).Ringprobe ist immer so eine Sache,auch da empfiehlt sich eine Testprobe mit einem Nitrat.
3)Beim Silberchlorid kannst du das Auflösen/Fällen beliebig wiederholen,wichtig ist aber,daß du deine Probelösung vorher ansäuerst,bevor du Silbernitrat-Lsg.
dazu gibst.
4)Wenn Chlorid in der Probe ist(siehe 3),dann sollte mit den Kationen der HCl-Gruppe natürlich ein schwerlösliches Chlorid verbleiben.Kann natürlich noch was anderes dabei sein(Bleisulfat..).
5)Lösen der US in HCl wirklich möglich?!
Du solltest vielleicht mal erst deine US mit kaltem Wasser aufnehmen,vom Ungelösten filtrieren,falls lösliche Verbindung(Nitrate)vorhanden sind.
Dann mit heißem Wasser,da sich Bleichlorid löst.Nachweis im Filtrat.
Dann Rückstand aufschließen.
Einzelnachweise wie Pfennigprobe kann man machen.Sulfid kannst du ja auch ausschließen.Ansonsten ließ dir noch mal den Abschnitt HCl-Gruppe im Jander durch oder hier:http://de.wikipedia.org/wiki/Salzs%C3%A4uregruppe .

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.02.2010, 13:30   #3   Druckbare Version zeigen
Horsygirly  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: Probleme beim Kationentrannungsgang, fällt nix aus

Danke erstmal für die schnelle Antwort.

1.) Also den Nachweis mit Barytwasser habe ich dreimal gemacht, beim ersten Mal hatte ich das Barytwasser so aus der Flasche genommen, beim zweiten Mal habe ich es erst filtriert und beim dritten Mal haben wir uns frisch selbst welches gemacht, alle drei Versuche waren negativ. Anderen in dem Saal hatten mit dem selben Barytwasser richtig positive Ergebnisse, deswegen schließe ich Carbonat eigentlich sicher aus, wobei es mich aber halt trotzdem stutzig macht, warum die Ursubstanz bei Essigsäurezugabe so schäumt.

2.) Lunges Reagenz hab ich so gemacht: Einen Tropfen aus meinem Sodaauszug genommen, angesäuert mit Eisessig und dann je einen Tropfen Sulfanilsäure und Alphanaphthylamin dazugegeben und zum Schluss etwas Zinkstaub drauf. Es kam eine ganz ganz ganz leichte rote Färbung, aber die kam schon als ich nur die beiden Lösungen zueinander gegeben habe und bei anderen Studenten kam eine richtig intensive rote Farbe, deswegen werte ich den Versuch eigentlich auch als negativ. Und ich habe auch noch den Nachweis mit Natronlauge erhitzen und nen feuchtes pH-Papier in die aufsteigenden Dämpfe halten gemacht, da hat sich der pH-Wert aber nicht wesentlich verändert.

3.) Angesäuert war meine Lösung, der Chloridnachweis ist ja auch positiv, nur ich wunder mich was da für dunkelgraue feine Stäbchen rausfallen...

4.) Aber ist das nicht so, dass man alles irgendwomit einmal gelöst bekommen soll, um es dann z.B. mit HCl als Chloride zu fällen und dann den Trennungsvorgang fortsetzen zu können?

5.) Womit soll ich den Rückstand im Filter dann denn am besten aufschließen? Mit Salpetersäure?
Horsygirly ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.02.2010, 13:48   #4   Druckbare Version zeigen
bm  
Moderator
Beiträge: 54.340
AW: Probleme beim Kationentrannungsgang, fällt nix aus

Wenn Du die ein bisschen Mühe mit der Formatierung geben würdest, könnte man das besser lesen. Danke!

Bitte die Formatierungshilfen zum Hoch- und Tiefstellen benutzen:

oder

http://www.chemieonline.de/forum/announcement.php?f=21&a=54

Zum Probieren : http://www.chemieonline.de/forum/forumdisplay.php?f=27
bm ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.02.2010, 22:05   #5   Druckbare Version zeigen
N. Männlich
Mitglied
Beiträge: 2
AW: Probleme beim Kationentrannungsgang, fällt nix aus

Hallo,
bitte um Tipps und Ratschläge zu meiner Analyse.
Da meine Frage zu diesem Thema gut passt wollte ich sie hier auch nochmal stellen.

Habe eine Probe in der ich Kationen der HCL Gruppe bestimmen soll(Pb,Ag,Hg2).
Meine Probe löst sich in konz. HCl mit H2O2 unter Hitze.
Nach Verdünnen mit Wasser im Eisbad und mit NaCl sogar fallen nun aber nicht die Chloride aus !
Durch Lösen mit Ammoniak habe ich bereits Das Quecksilber nachgewiesen (schwarzer Niederschlag).
Auf Blei will ich durch Sulfat-Zugabe testen.
Wie aber kann ich evtl. vorhandenes Silber unter diesen Umständen eindeutig nachweisen ?
Über Ratschläge würde ich mich freuen,
Danke
Niklas
N. ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.02.2010, 12:25   #6   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Probleme beim Kationentrannungsgang, fällt nix aus

...Deine ammoniakalischen Lösung solange mit Salpetersäure neutralisieren, bis Du das Silber wieder als weißen Niederschlag (als AgCl) fällen kannst.
  Mit Zitat antworten
Alt 28.02.2010, 14:50   #7   Druckbare Version zeigen
Joern87 Männlich
Mitglied
Beiträge: 7.390
AW: Probleme beim Kationentrannungsgang, fällt nix aus

Zitat:
Zitat von hw101 Beitrag anzeigen
...Deine ammoniakalischen Lösung solange mit Salpetersäure neutralisieren, bis Du das Silber wieder als weißen Niederschlag (als AgCl) fällen kannst.
Diesen AgCl-Niederschlag kannst du dann auf abzentrifgieren und ein bissel stehenlassen. Die Farbe ändert sich dann (es bildet sich Ag).

Für Blei würde ich einfach mal die Fällung mit KI-Lösung versuchen. Das gibt einen schönen gelben Niederschlag
__________________
mfg Jörn
Chemiker haben für alles eine Lösung!

Was macht Salz, wenn es pleite ist? Es geht in-Solvenz
Joern87 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.02.2010, 15:09   #8   Druckbare Version zeigen
cherrycherry  
Mitglied
Beiträge: 17
AW: Probleme beim Kationentrannungsgang, fällt nix aus

Hallo,
ich habe eine frage tut mir leid das ich jetzt mit einem anderen thema ankomme, doch ich weiß nicht wie ich ein beitrag auf dieser seite verafssen kann ,kann mir da jemand helfen ?
cherrycherry ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
anionentrennungsgang, kationentrennungsgang, quecksilbernachweis, ringprobe, silbernachweis

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