Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Grundlagen der qualitativen und quantitativen Analyse
U.R. Kunze, G. Schwedt
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 27.04.2016, 19:07   #1   Druckbare Version zeigen
Metalhoernchen Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
Analyse II Gruppe

Hey Leute,

wir hatten heute unseren zweiten Analysetag im Anorganik-Praktikum. Schwerpunkt dabei auf der zweiten Hauptgruppe.
Es können folgende Kationen: NH4+, Li+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+
und folgende Anionen: CO32-, SO42-, NO3-, Cl-, F-, PO43- vorkommen.
Dabei können es ein bis zwei Kationen und nur ein Anion sein.
Die Substanz hat folgende Eigenschaften:
  • Weißes Pulver
  • Schmilzt sehr schnell über der Sparflamme, viel Wasserbildung am RG-Rand (Kristallwasser, OH-?)
Folgendes haben wir bisher gemacht:
  • Probe auf Fluorid: Negativ
  • Flammenfärbung: Zuerst grün mit Gelbstich (Barium) und später orange (Natrium, Calcium?)
  • Lösen in Wasser: Löst sich nur ein kleiner Teil
  • Lösen in HCl: Löst sich nicht
  • Lösen in Schwefelsäure: Löst sich
  • Wrsl. positiver Nachweis für Lithium (Lithium mit Natriumhydrogenphosphat versetzen)
  • Probe auf Kalium negativ
  • Die Probe wurde in Wasser gelöst und filtriert. Das Filtrat auf pH untersucht (14, OH-?) und bei Zugabe von Silbernitrat bildete sich ein brauner Niederschlag. Das Filtrat erzeugte in der Flamme beim Eindampfen eine orangene Flammenfärbung

Wir sind im Moment echt am verzweifeln, weil wir nicht weiterkommen. Wir haben eine Tabelle, bei der die meisten Einfachsalze aufgeführt sind, und dort ist Bariumsulfat das einzige, das sich nur in Schwefelsäure löst. Jedoch haben wir im Prinzip ja auch OH- nachgewiesen, es kann aber nur ein Anion drin sein.
Habt ihr vielleicht einen Rat oder ein Tipp, worauf wir die Substanz noch testen können? Haben mit den ganzen Tests bisher etwa die Hälfte der Probe verbraucht. 1/10 Schnappi voll ist vielleicht noch übrig.

Liebe Grüße
Metalhoernchen ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 27.04.2016, 19:35   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.745
AW: Analyse II Gruppe

Zitat:
Zitat von Metalhoernchen Beitrag anzeigen
und dort ist Bariumsulfat das einzige, das sich nur in Schwefelsäure löst. Jedoch haben wir im Prinzip ja auch OH- nachgewiesen, es kann aber nur ein Anion drin sein.
Ihr habt zwei Anionen,die in wäßriger Lösung einen basischen pH-Wert bewirken können.Überlege,wie z.B. wäßrige Lösungen von /Tri)Natriumphosphat oder Kaliumcarbonat reagieren.Die Salze müssen somit nicht selbst Hydroxide sein.
Ihr sollte systematischer vorgehen.
Zuerst Vorproben und Lösungsversuche,pH-Test etc. .
Man kann Ammonium und Carbonat meist aus Ursubstanz nachweisen.
Dann Probe vollständig lösen,kann auch stufenweise erfolgen(Lösen in Wasser,filtrieren und Filtrat testen auf Ionen).
Habt ihr ein Begleitskript für diese Analysen?

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.04.2016, 19:43   #3   Druckbare Version zeigen
Metalhoernchen Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Analyse II Gruppe

Also Phosphat ergibt einen pH von 11-12 und Carbonat von 10 rum, bei unserem Filtrat war es aber deutlich 14.
Den pH-Wert der Ursubstanz können wir ja nicht messen, da sie sich nicht in Wasser lösen lässt.

Es gibt kein wirkliches Begleitskript, uns wird nur gesagt, welche Ionen vorkommen können und ein paar Seiten mit Nachweisen.

Was ich noch vergessen habe zu sagen, es ist mindestens ein Ion aus der "neuen" Gruppe dabei. Also:
Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+
CO32-, SO42-, NO3-, Cl-, F-, PO43-
Metalhoernchen ist offline   Mit Zitat antworten
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2 hauptgruppe, barium, calcium, natrium

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