Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 05.12.2015, 01:53   #1   Druckbare Version zeigen
Rain01 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 10
Identifikation einer Aminosäure durch Titration

Hey,

Ich brüte gerade über einer Auswertung von der Bestimmung einer Aminosäure, die ich gestern im Labor mit einer Partnerin durchgeführt habe.
Massives Problem: Die Messwerte lassen mit annähernd gleich hoher Wahrscheinlichkeit 2 Ergebnisse zu, da sich bei den Messwerten, bzw deren Auswertung ein paar Ungereimtheiten ergeben.

Alanin:
pK1=2,35
pK2=9,87
pI=5,00
M=89,09
Glycin:
pK1=2,35
pK2=9,78
pI=6,00

Durchführung:
Die Aminosäure wurde als feste Probe ausgegeben.
pH-Wert Messung erfolgte über ein, vorher von uns kalibriertes, pH-Meter(Einstabmesskette). Vor der Bestimmung der Aminosäure wurde jeweils immer ein "Wasserblank" angelegt, also ein bestimmtes Volumen an RO-Wasser mit HCl/NaOH bis pH 1/12 titriert. Dann jeweils ~400mg(auf zehntel mg genau) der festen Probe eingewogen, in 20mL RO-Wasser gelöst und erneut titriert.

Die Auswertung erfolgte dann heute per MS-Excel. Den tatsächlichen Verbrauch an Maßlösung habe ich durch Interpolation der Wasserblankdaten errechnet(Verbrauch im Wasserblank auf gesuchten pH-Wert bei der AS-Titration rückgerechnet und dann vom effektiven Volumen subtrahiert).
Die Kurve sah dann ein wenig unerfreulich aus, da sich nur die "NaOH-Seite" wie eine Aminosäure verhält und ich nicht wirklich weiß, wo der Fehler liegen könnte, weil er überall sein kann.

Erhaltene Werte:
Verbrauch an HCl(bis pH=1)~2,33mL
Verbrauch an NaOH(bis pH=12)~2,59mL
Gelöste Aminosäure hatte im Mittel einen pH von 4,9

Endergebnisse:
n(AS)=V(HCl)*c(HCl)=2,00*0,00233=0,00466mol
M(AS)=n/m=86g/mol

analog ergibt sich für NaOH:
M(AS)=77,2g/mol

im Mittel: 81,6g/mol

Im Anhang noch die Kurve.

Was sagt ihr? Wo unterlaufen am häufigsten Fehler? Soll ich mich auf die NaOH Seite verlassen, da die sich ja "normal" verhält? Bräuchte ein paar Anregungen zum wieteren verfahren, da ich extrem unter Zeitdruck stehe im Labor und keine Zeit für eine vollständige Wiederholung habe.

LG und danke schonmal!
Angehängte Grafiken
Dateityp: png AS_Potentiometrisch.png (42,3 KB, 7x aufgerufen)
Rain01 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.12.2015, 22:21   #2   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.911
AW: Identifikation einer Aminosäure durch Titration

Mmmmh, das sieht wirklich so aus, als ob eine Unterscheidung zwischen den beiden AS so nicht mögich wäre. Zu denken gibt mir der grosse Unterschied zwischen den beiden Molmassen (berechnet aus der Säure- bzw Basentitration). Bei korrekter Durchführung müssten die viel näher aneinander liegen.

Wie gross waren die Korrekturen, die durch die Blindwerte entstanden sind ?
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"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
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Alt 11.12.2015, 19:29   #3   Druckbare Version zeigen
Rain01 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 10
AW: Identifikation einer Aminosäure durch Titration

Zu gering wie sich herausgestellt hat, danke für den Anstoß! Hab mir das Protokoll der Kollegin zu Gemüte geführt und wie sich herausgestellt ist sie wohl beim titrieren eingepennt oder so, da sind nämlich 0,6 mL Maßlösung irgendwo verschwunden und dann rauskorrigiert worden. Im Stress ist mir dann auch nicht mehr aufgefallen, dass der Wasserblank mathematisch keinen Sinn ergeben hat.
Rain01 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.12.2015, 22:08   #4   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.911
AW: Identifikation einer Aminosäure durch Titration

Zitat:
Zitat von Rain01 Beitrag anzeigen
Zu gering wie sich herausgestellt hat, danke für den Anstoß! Hab mir das Protokoll der Kollegin zu Gemüte geführt und wie sich herausgestellt ist sie wohl beim titrieren eingepennt oder so, da sind nämlich 0,6 mL Maßlösung irgendwo verschwunden und dann rauskorrigiert worden. Im Stress ist mir dann auch nicht mehr aufgefallen, dass der Wasserblank mathematisch keinen Sinn ergeben hat.
Naja, wenn man genau arbeiten will und je nach Konzentrationsbereich macht ein Wasserblindwert durchaus Sinn. Dest. Wasser enthält gelöstes Kohlendioxid -> Kohlensäure.
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Stichworte
aminosäure, maßanalyse, potentiometrie, titration

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