Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 14.06.2012, 23:45   #1   Druckbare Version zeigen
hoellenstein Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 8
schwerlösliche substanzen

hey leutz! kaum neu hier, schon zwei probleme:

--> es geht um mein AC I grundprakt. und zwei schwerlöslischen substanzen. es können alle möglichen kat und anionen sein, hier aber was ich rausgefunden hab:

1. substanz: weiß, körnig doch pulvrig.

-boraxperle: gelb in der wärme, weiß beim abkühlen
-oxidationsschmelze: gelb
-erhitzen im reagenzgl: bisschen kondensat, keine änderung der subst.
-in konz. schwefelsäure sprudelt es etwas
-mittels aufschluss: zugabe von bariumchlorid: weißer Nd => sulfat?
(der Nd. löste sich nicht in HCl => Ba ausgeschlossen)
-flammenfärbung mit aufschluss: keine farben (Ca, Sr ausgeschlossen)

vom aussehen her ähnelt meine subst. bleisulfat, FALLS ich von sulfat ausgehen kann.
es ist KEIN titandioxid und vor allem keine chromverbindung sein (da weiße subst.) Aluminiumoxid auch ausgeschlossen.


2. substanz: pechschwarz, sehr pulvrig

-keine farben mit borax oder durch flammenfärbung
-erhitzen in RG: subst wird grau
-erhitzen in säuren: konz. salpeters.: (smaragd)grün und gelöst, in konz. salzs.: gelbgrün u. gelöst, in konz.schwefels.: milchig trübes grün
-(aus verzweiflung und ratlosigkeit wurde ) nach aufschluss:
a) silbernitrat hinzugegeben: weißer Nd, löste sich in ammoniak => bromid?
b) bariumchlorid hinzugeg.: weißer Nd


das is alles etwas viel, aber es eilt nicht!
falls möglich würd ich mit eurer hilfe am montag einen letzten versuch im labor wagen und dann damit abschließen.

ich freu mich über JEDE hilfe!! und danke im voraus.

mfg hoellenstein
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Alt 16.06.2012, 12:47   #2   Druckbare Version zeigen
hoellenstein Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 8
AW: schwerlösliche substanzen

als ich sagte es eilt nicht war meinte ich damit nicht dass es nicht wichtig ist!
hat keiner brain von euch ne idee? xD
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Alt 16.06.2012, 13:17   #3   Druckbare Version zeigen
hoellenstein Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 8
AW: schwerlösliche substanzen

OH COOL eine Antwort!!
Ich habe die Morin-Probe durchgeführt (Probelösung mit Essigsäure versetzt, stark alkalisch gemacht mit KOH und Morin hinzu -> keine Fluoreszenz unter UV).

Die Probe wurde aber an der Ursubstanz getestet; hätte ich die vielleicht nach dem Aufschluss durchführen sollen?
Danke für ihre schnelle Antwort!

Gruß, hoellenstein
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Alt 16.06.2012, 13:24   #4   Druckbare Version zeigen
hoellenstein Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
AW: schwerlösliche substanzen

Zitat:
Zitat von hoellenstein Beitrag anzeigen
OH COOL eine Antwort!!
Ich habe die Morin-Probe durchgeführt (Probelösung mit Essigsäure versetzt, stark alkalisch gemacht mit KOH und Morin hinzu -> keine Fluoreszenz unter UV).

Die Probe wurde aber an der Ursubstanz getestet; hätte ich die vielleicht nach dem Aufschluss durchführen sollen?
Danke für ihre schnelle Antwort!

Gruß, hoellenstein
Zitat:
Zitat von ehemaliges Mitglied Beitrag anzeigen
Warum machen Sie einen Aufschluß ( welchen ? ) , wenn die Subtanz in Säuren löslich ist. Bezüglich Niederschlag mit Silbernitrat : Haben Sie vorschriftsgemäß mit verdünnter HNO3 angesäuert ?

Das war der Soda-Pottasche-Aufschluss. Warum ist eine gute Frage, ich hatte gehofft, dass ich nach dem Aufschluss weiterkomme, denn so richtig löslich ist die Substanz nicht, sie sprudelte nur in konz. Schwefelsäure, setzte sich aber wieder unten ab! :/
Und jetzt wo Sie mich auf Silbernitrat aufmerksam machen: nein, es wurde gar nicht angesäuert! Damit hat sich hoffentlich diese Ungereimtheit geklärt.^^
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Alt 16.06.2012, 15:15   #5   Druckbare Version zeigen
hoellenstein Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 8
AW: schwerlösliche substanzen

Ich habe das Gefühl, Sie würden auf Al2O3 schwören
Wie kann ich dann aber den "Sulat"-Nd. mit BaCl2 interpretieren?
Und die Tatsache, dass die Morinprobe negativ war?


Zitat:
Zitat von ehemaliges Mitglied Beitrag anzeigen
Für mich ist das nicht wirklich erhellend. Bisher bin ich davon ausgegangen, dass es um die analyse einer Einzelsubstanz geht, sie in HCl wie auch in HNO3 eine grüne Lösung ergeben hat, sich also doch zumindest dort gelöst haben müsste.
In kalten Säuren tut sich nichts. Erhitze ich allerdings die Substanz in einer Säure, löst sie sich und bekommt eine Färbung. Ich schlage und google überall nach, vergebens. Könnte es sich um eine Sulfid-Verbindung handeln? CuS zb. durch die Grünfärbung?

Gruß hoellenstein
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Alt 16.06.2012, 15:34   #6   Druckbare Version zeigen
Amanita weiblich 
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Beiträge: 244
AW: schwerlösliche substanzen

Hallo,

auch wenn eher unbeliebt würde ich dir empfehlen, doch mal die Trennungsgangschritte zu machen, also H2S und Ammoniumsulfid. Viele Sulfide haben doch unterschiedliche Farben und da kannst du schonmal eingrenzen. Außerdem dauert’s auch nicht solange, weil die Trennungsschritte ja entfallen.
So würde ich es jedenfalls machen, wenn ich meine Substanz endlich in Lösung bekommen würde, was aber nicht passiert. Wenn ich soweit schon wäre, wäre ich glücklich.

Bei Substanz 1 würde ich nicht von Sulfat ausgehen, wenn es mit Schwefelsäure sprudelt. Jedenfalls nicht, wenn du Verunreinigungen im Gefäß ausschließen kannst. Das muss dann Salz einer schwächeren Säure sein, wird irgendwas angeätzt?
Außerdem kannst du dir den Aufschluss beim zweiten wirklich sparen, wenn du es in Säuren offensichtlich in Lösung kriegst, sonst gäbe es doch keine Farbänderungen. Und selbst wenn es nur ein Teil ist, dürfte das reichen. Und dazu ein Kation, das farbige Ionen bildet.

Bei 2 würde ich auch auf ein Sulfid tippen, jedenfalls fallen mir sonst auf Anhieb nicht viele schwarze Salz ein, wobei das natürlich nichts heißen muss.
Mit Bariumchlorid fällt viel aus, wie ich leider schon feststellen musste. Praktisch alle Anionen, die dazu neigen schwerlösliche Salze zu bilden.
Amanita ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.06.2012, 15:59   #7   Druckbare Version zeigen
hoellenstein Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 8
AW: schwerlösliche substanzen

Ich bin schon manchmal bissle schlampig :3 das Sprudeln KÖNNTE wirklich durch Verunreinigungen entstanden sein -.- aber dennoch.. wenn es kein Sulfat ist, warum dann die gelbe Oxidationsschmelze? Soweit ich weiß können Sulfate u.U. auch gelbe Oxischmelzen bilden.

Zu der 2. Subst: ich habe mal (NH4)2S eingeleitet, die Probelösung wurde oben ...hmm... eine braun/orange/gelbliche Mischfarbe, unten blieb alles schwarz.
Ich hab zusätzlich auf Blei und Quecksilberionen prüfen wollen, aber entweder ging's schief oder sie waren eben nicht anwesend *düdümm* :/

Trennungsgänge... üaaargh!

Danke soweit für eure Hilfe,
haltet durch! wir finden die Lösung schon noch
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Alt 16.06.2012, 18:06   #8   Druckbare Version zeigen
hoellenstein Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 8
AW: schwerlösliche substanzen

Zitat:
Zitat von ehemaliges Mitglied Beitrag anzeigen
Wenn man eine Carbonataufschluss macht, den anschließend mit wasser auslaugt und zu der so erhaltenen Lösung BaCl2 hinzugibt ohne anzusäuern , fällt natürlich BaCO3 aus. Den Al - Nachweis mit Morin habe ich noch nicht gemacht, kann mir aber nicht vorstellen, dass dieser mit säureunlöslichem Al2O3 funktioniert.
Das ist doch der Sinn der Sache: Falls BaSO4 in der Subst. gewesen sein sollte, fällt dieses nach dem Aufschluss als BaCO3 aus und SO4^2- kann mit BaCl2 nachgewiesen werden. Löst sich das BaCO3 mit HCl auf, dann wurde Ba nachgewiesen.

Mein Assistent gab mir den Tipp, ich würde um einen Aufschluss nicht rumkommen. Da Sie mir auch den Rat gaben den KHSO4-Aufschluss zu verwenden, probier ich das auch so aus. Solangsam verfalle ich dem Glauben, dass es doch Al2O3 sein kann.

Ich werde Sie dann über das Ergebnis informieren. Haben Sie vielen Dank!
hoellenstein ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.06.2012, 19:29   #9   Druckbare Version zeigen
hoellenstein Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
AW: schwerlösliche substanzen

Für alle, die sich vllt dafür interessieren und für kommende Studenten mit derselben Tortur:

Die weiße Substanz war tatsächlich ein Sulfat! Es handelte sich dabei um Bleisulfat

Die grüne Färbe der Säure, von der ich oben gesprochen habe, weist nicht nur auf ein Sulfid hin, sondern auch auf Metalloxide ! (wie in meinem Fall). Bei mir war es ein Nickeloxid.

Vielen Dank für eure Ratschläge! Ihr hört sicherlich noch mal von mir
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Stichworte
aufschluss, farbe, säure, sulfate, vorproben

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