Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 23.10.2011, 21:55   #1   Druckbare Version zeigen
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Beiträge: n/a
Umgang mit Erdalkaliionen in qual. Analyse bei Anwesenheit mind. eines Erdalkalisulfats

Hallo da draußen!

Ich bereite mich gerade auf die zweite (qualitative) Analyse meines AC-Praktikums vor, in welcher die Ionen der Ammoniumcarbonatgruppe und der löslichen Gruppe vorkommen können (Kationen: Ca2+, Ba2+, Sr2+, Na+, K+, NH4+, Mg2+; Anionen: CO32-, NO32-, SO42-, Cl-; Litiumionen und Nitritionen wurden ausgenommen).

Bei der Lektüre des Jander-Blasius ist mir nun eine Frage zum (möglichst klugen) Umgang mit den Erdalkalimetallionen gekommen, wenn wenigstens ein Erdalkalisulfat in der Probe befindlich ist.

Kurz die angenommene Situation: Ich versuche meine Ursubstanz zu lösen, zunächst in Wasser und da ein unlöslicher Rückstand bleibt, darauf in Salzsäure. Wieder bleibt ein Rückstand. Es müssen sich also Sulfationen und Erdalkalimetallionen in meiner Ursubstanz befinden. Zum Aufschluss der Sulfate verwendet man K2CO3 und Na2CO3. Bis dahin ist alles klar. Nun muss das Verhältnis n(SO42-) : (n(Ca2+)+n(Sr2+)+n(Ba2+)) ja keinesfalls 1 sein. Ich frage mich nun, ob es klüger ist, im Falle von einer größeren Zahl an Erdalkalimetallionen (von der ich als „schlimmeren Fall“ ausgehe) zusätzlich der salzsauren Lösung Sulfationen zuzusetzen, um sie unter Ausnutzung der schlechten Löslichkeit der Erdalkalisulfate quantitativ zu fällen, sodass ich mir den üblichen Trennungsgang mit Ammoniumcarbonatlsg. und Ammoniak sparen kann. Wäre eine solche Fällung überhaupt quantitativ? Calciumsulfat wird mit einer Löslichkeit von 1,5*10-2 angegeben. Reicht das? Der Hintergedanke der Frage ist, dass ich – falls eine solche Fällung dann als quantitativ angenommen werden darf – nicht in beiden Ansätzen (dem Filtrat der Salzsauren Lsg. und der Lösung, die ich nach dem Aufschluss der Erdalkalisulfate erhalte) auf alle drei Erdalkalimetallionen untersuchen muss. Schließlich ist das oben angesprochene Verhältnis der Stoffmengen mir ja unbekannt und sowohl kleiner, als auch größer 1 würde bedeuten, dass ich beide Ansätze untersuchen muss.

Ich hoffe, dass ich mich verständlich machen konnte und jemand die Muße findet, sich mit diesem Problem zu beschäftigen. Zur Not läuft es halt auf Blindproben hinaus – wenn die Dinger nur nicht immer so viel Zeit beanspruchen würden

Ach ja: wenn ich mich nicht vertue, wären bei der genannten Löslichkeit noch ca 1,362g/L Calciumsulfat löslich. Ist das viel/wenig? Ich habe noch kein wirkliches Gefühl dafür.

Meine besten Grüße und den besten Dank im Voraus,

HolyDiver
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Alt 24.10.2011, 07:38   #2   Druckbare Version zeigen
Gaga Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.027
AW: Umgang mit Erdalkaliionen in qual. Analyse bei Anwesenheit mind. eines Erdalkalisulfats

Zitat:
Zitat von HolyDiver Beitrag anzeigen
Ich frage mich nun, ob es klüger ist, im Falle von einer größeren Zahl an Erdalkalimetallionen (von der ich als „schlimmeren Fall“ ausgehe) zusätzlich der salzsauren Lösung Sulfationen zuzusetzen, um sie unter Ausnutzung der schlechten Löslichkeit der Erdalkalisulfate quantitativ zu fällen, sodass ich mir den üblichen Trennungsgang mit Ammoniumcarbonatlsg. und Ammoniak sparen kann. Wäre eine solche Fällung überhaupt quantitativ?
Das wird nicht hinhauen. Mach den normalen Trennungsgang, dafür gibt es den ja.

Gruß Gaga
Gaga ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.10.2011, 12:32   #3   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.374
AW: Umgang mit Erdalkaliionen in qual. Analyse bei Anwesenheit mind. eines Erdalkalisulfats

Ich halte es auch nicht für sinnvoll,zumindest,wenn ich den Beitrag richtig interpretiert habe.Die Löslichkeit von Calciumsulfat ist ausreichend hoch,um nicht von einer quantitativen Fällung zu sprechen.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
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aufschluss, erdalkalisulfate, pottasche, soda

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