Analytik: Quali. und Quant. Analyse
Buchtipp
ICP Emissionsspektrometrie für Praktiker
J. Nölte
52.90 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Analytik: Quali. und Quant. Analyse

Hinweise

Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 07.04.2016, 13:31   #1   Druckbare Version zeigen
Keller-Kommando Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 5
Dreistofftrennung Al-Gußlegierung

Hallo,

ich muss bei einer Dreistofftrennung einer Aluminiumgußlegierung
Al, Si ( <18% ) und Mn ( <1% ) quantitativ bestimmen. Des weiteren können sich in der Probe Spuren von Eisen, Kupfer, Titan, Magnesium, Zink befinden, welche Störungen verursachen können.

Meine erste Idee wäre die Probe in Salpetersäure zu lösen und den relativ geringen Mangan Anteil nachzuweisen durch die Procter-Smith Methode. Dabei dürften die anderen Bestandteile ja eig. nicht stören, oder ?

Ansonsten stehe ich aber ziemlich auf dem Schlauch was das ganze angeht ...

Ich hoffe ihr könnt mir helfen ...
Keller-Kommando ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.04.2016, 13:36   #2   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.446
AW: Dreistofftrennung Al-Gußlegierung

Was steht denn alles an Geräten zur Verfügung bzw. was darf gemacht werden?

Gruß

jag
__________________
Die Lösung auf alle Fragen ist "42".
Aus gegebenem Anlass: Alle Rechnungen überprüfen, da keine Gewähr. - Fragen bitte im Forum stellen.
jag ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.04.2016, 14:04   #3   Druckbare Version zeigen
Keller-Kommando Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 5
AW: Dreistofftrennung Al-Gußlegierung

gute Frage^^ ...

also es stehen Messgeräte für

Potentiometrie / AAS / AES / Jodometrie / Photometrie / Konduktometrie / Redoxometrie / ionenselektive Nachweise / Elektrogravimetrie

zur Verfügung ...

Gruß
KK
Keller-Kommando ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.04.2016, 16:15   #4   Druckbare Version zeigen
rappelkiste Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.063
AW: Dreistofftrennung Al-Gußlegierung

Hallo,

wer kommt bloß auf die Idee in einer Al-Legierung Aluminium bestimmen zu wollen...

Na ja. Egal. Statt der Titration mit As(III) empfehle ich die Bestimmung in diphosphathaltiger Lösung. Lösen in HCl, abrauchen mit H2SO4, aliquotieren und potentiometrisch titrieren mit KMnO4. Evtl. bietet sich auch eine fotometrische Bestimmung als KMnO4 an. Für Si empfiehlt sich die gravimetrische Bestimmung mit H2SO4/Gelatine nach Regelsberger/Weiss. Vielleicht geht hier auch eine fotometrische Bestimmung. Al muss Du dann wohl nach Abtrennung von Si und den Elementen der H2S-Gruppe gravimetrisch machen.

Man kann sich das Leben auch einfach machen und die Legierung in NaOH lösen und nach Ansäuern mit HCl/HNO3 mittels ICP-OES oder AAS messen.

Gruß
rappelkiste
__________________
”Der erste Schluck aus dem Becher der Naturwissenschaft führt zum Atheismus, aber auf dem Grund wartet Gott!”
Werner Heisenberg

"Nichts auf der Welt ist so gerecht verteilt wie der Verstand. Denn jedermann ist überzeugt, dass er genug davon habe."
René Descartes
rappelkiste ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.04.2016, 16:38   #5   Druckbare Version zeigen
Keller-Kommando Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 5
AW: Dreistofftrennung Al-Gußlegierung


das "einfach machen" ist leider nicht erwünscht vom Prof. .. sonst hätte ich das auch so durchgezogen

Empfiehlst du die andere Methode wegen mögl. Störungen oder nur weil du die Methode besser findest sonst bleibe ich nämlich bei der Procter-Smith wenn da nix stört .. die habe ich letzes Semester schon machen müssen und da hab ich den Vorteil das alle möglichen benötigten Lösungen bereits vorhanden sind ...

besteht auch die Mögl. Aluminium als Komplex mit EDTA zu bestimmen oder ist davon auf Grund von Ungenauigkeit eher abzuraten

Gruß
KK
Keller-Kommando ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige
Alt 07.04.2016, 17:17   #6   Druckbare Version zeigen
rappelkiste Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.063
AW: Dreistofftrennung Al-Gußlegierung

Ich bin einfach kein Fan von Arsen. Störungen sollten hier nicht zu erwarten sein. Beachte bitte, dass Al-Legierungen sich oft nicht so gut in Salpetersäure lösen. Evtl. in HCl lösen und dann mit Schwefelsäure abrauchen oder es mit Schwefelsäure/Salpetersäure versuchen.

Al kann man sicherlich auch mit EDTA titrieren. Die Abtrennung muss trotzdem erfolgen.

Das "einfach machen" habe ich so gesagt, weil Du schriebst, dass auch AAS und AES vorhanden sind. Du hattest es also nicht ausgeschlossen.

Gruß
rappelkiste
__________________
”Der erste Schluck aus dem Becher der Naturwissenschaft führt zum Atheismus, aber auf dem Grund wartet Gott!”
Werner Heisenberg

"Nichts auf der Welt ist so gerecht verteilt wie der Verstand. Denn jedermann ist überzeugt, dass er genug davon habe."
René Descartes
rappelkiste ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.04.2016, 19:21   #7   Druckbare Version zeigen
Keller-Kommando Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 5
AW: Dreistofftrennung Al-Gußlegierung

Also wenn ich das jetz so richtig verstanden habe müsste sich bei Zugabe von Salpetersäure das Aluminium und das Mangan lösen und das Silizium in Form von Siliziumdioxid zurückbleiben ... damit wäre das ja dann schonmal abgetrennt ...

anschließend dann Mn Procter Smith ... bei Aluminium werde ich so wie du gesagt hast versuchen gravimetrisch als Aluminiumoxinat raus zu bekommen ...

und den Siliziumdioxidrückstand werde ich dann mit heißer HCL aufnehmen und anschließend eindampfen und dann noch mal mit verd. Salzsäure aufnehmen und absetzen lassen. Dann Filtrieren und im Trockenschrank bei 1000°C trocknen und veraschen ...

jetzt stört mich nur, dass du sagst das Alu-Leg. sich nicht gut lösen in Salpetersäure ... denn wenn ich da mit HCl rangehe kann ich nich mehr Procter Smith machen ( Entstehung von Silberchlorid ) .. aber dann muss ich wohl auf Photometrie umsteigen ...

Ja die sind vorhanden aber wir dürfen sie wohl maximal für einen der 3 Stoffe benutzen .. das wäre ja sonst zu einfach

Danke für deine schnellen Tipps ...

Gruß
KK
Keller-Kommando ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.04.2016, 19:41   #8   Druckbare Version zeigen
rappelkiste Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.063
AW: Dreistofftrennung Al-Gußlegierung

Aufgrund von Passivierung löst sich Al nicht so gut in Salpetersäure. Es wird sich nach einiger Zeit schon lösen. Schneller geht es mit einer Mischung aus Salpetersäure und Schwefelsäure. Dann kannst Du mit Silbernitrat und Peroxodisulfat oxidieren. Man kann das Si hierbei vielleicht abtrennen, aber es geht eigentlich besser zu bestimmen, wenn Du das Si in einem gesonderten Analysengang bestimmst. Ist jedenfalls meine Erfahrung. Bei der gravimetrischen Al-Bestimmung beachten, dass viele Begleitelemente stören können.

Gruß
rappelkiste
__________________
”Der erste Schluck aus dem Becher der Naturwissenschaft führt zum Atheismus, aber auf dem Grund wartet Gott!”
Werner Heisenberg

"Nichts auf der Welt ist so gerecht verteilt wie der Verstand. Denn jedermann ist überzeugt, dass er genug davon habe."
René Descartes
rappelkiste ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.04.2016, 07:40   #9   Druckbare Version zeigen
rappelkiste Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.063
AW: Dreistofftrennung Al-Gußlegierung

Guten Morgen,

einen Aspekt hatte ich vergessen zu erwähnen. Al-Legierungen mit hohen Si-Gehalten (> ca. 0,3 %) werden einen Rückstand aus elementarem Si ergeben. Für präzise Analysen muss dieser Rückstand abfiltriert, geglüht und mit HF abgeraucht werden. Wobei ich mir nicht vorstellen kann, dass das Arbeiten mit HF wirklich gewünscht ist. Eventuell doch lieber in NaOH lösen, die entstandene Lösung in H2SO4 stürzen und Mn daraus titrieren.

Gruß
rappelkiste
__________________
”Der erste Schluck aus dem Becher der Naturwissenschaft führt zum Atheismus, aber auf dem Grund wartet Gott!”
Werner Heisenberg

"Nichts auf der Welt ist so gerecht verteilt wie der Verstand. Denn jedermann ist überzeugt, dass er genug davon habe."
René Descartes
rappelkiste ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.04.2016, 17:45   #10   Druckbare Version zeigen
Keller-Kommando Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 5
AW: Dreistofftrennung Al-Gußlegierung

Bin heute noch mal bei der Laborassistentin gewesen um meine Ideen vorzustellen ... und die meinte sie würde mir für Mn Procter-Smith empfehlen .. für Aluminium hat sie die Gravimetrische Bestimmung als Oxinat nach Maskierung von Eisen mit Weinsäure als "okay" empfunden ... Die Möglichkeit der Komplexometrischen Bestimmung hat sie vernichtend abgelehnt^^ ...

Sie sprach dann davon, dass es eine noch viel bessere Methode für Al gibt .. nur find ich in sämtlichen Büchern immer nur diese beiden Mögl. ... irgendwelche Ideen was sie damit meinen könnte

Si soll ich als Siliciumdioxid im Ofen veraschen .. allerdings soll ich die Probe dabei nicht sauer aufschliessen und den ungelösten Rückstand benutzen so wie es in sämtlichen Vorschriften steht sondern stattdessen mit NaOH an die ganze Sache ran gehen und dann mit Wasserstoffperoxid und Perchlorsäure weiterarbeiten ... schon mal Erfahrungen mit dieser Vorgehensweise gemacht

Gruß
KK
Keller-Kommando ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.04.2016, 14:27   #11   Druckbare Version zeigen
rappelkiste Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.063
AW: Dreistofftrennung Al-Gußlegierung

Hallo,

für Al fällt mir nur noch die Fällung als Hydroxid ein. Dazu muss zuerst das Al gemeinsam mit Fe als Hydroxid gefällt werden, dann der Hydroxidrückstand erneut gelöst werden und dann das Fe mit KOH im hohen Überschuss gefällt werden. Dabei bleibt das Al als Aluminat in Lösung, welches dann anschließend bestimmt werden kann. Ob das nun unbedingt besser ist, kann ich nicht beurteilen. Man kann eventuell auch Al und Fe als Hydroxide abtrennen und nach Auflösen in HCl beide mit EDTA titrieren..

Man kann den isolierten Al-Oxin-Komplex auch nach Auflösung bromatometrisch titrieren.

Si wird normalerweise IMMER aus einer alkalischen Aufschlusslösung gefällt. Dabei macht es keinen Unterschied ob man nun mit Perchlorsäure oder mit Schwefelsäure ausfällt. Ich finde es mit Schwefelsäure angenehmer, da mit Hilfe von Gelatine (nach Regelsberger-Weiss) ein gut filtrierbarer SiO2-Rückstand erhalten wird. Wenn man mit Perchlorsäure arbeitet, muss man sich über die Risiken im Klaren sein, die mit heißer konzentrierter Perchlorsäure und ihrer Dämpfe einhergeht.

Gruß
rappelkiste
__________________
”Der erste Schluck aus dem Becher der Naturwissenschaft führt zum Atheismus, aber auf dem Grund wartet Gott!”
Werner Heisenberg

"Nichts auf der Welt ist so gerecht verteilt wie der Verstand. Denn jedermann ist überzeugt, dass er genug davon habe."
René Descartes
rappelkiste ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige


Antwort

Stichworte
aluminium, dreistofftrennung, legierung

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
Dreistofftrennung Felixius Analytik: Quali. und Quant. Analyse 4 10.04.2013 19:09
Dreistofftrennung Erz (Fe,Si,Mn) Ginge Analytik: Quali. und Quant. Analyse 2 03.01.2010 20:05
Dreistofftrennung marmalade Analytik: Quali. und Quant. Analyse 5 29.06.2005 08:46


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 18:50 Uhr.



Anzeige