Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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H. Lohninger, J. Fröhlich, B. Mizaikoff, E. Rosenberg
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 05.04.2016, 14:23   #1   Druckbare Version zeigen
Lawrence188  
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Themenersteller
Beiträge: 7
Kjeldahlaufschluss

Hallo,

für ein Projekt muss ich eine Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl durchführen. Nun haben ein Kollege und ich zum erste Mal diesen Versuch durchgeführt. Aber schon beim Aufschluss ist uns komisch vorgekommen, dass dieser komplett schwarz geblieben ist, auch nach zweistündigem Kochen in konz. Schwefelsäure. In der Literatur steht, dass dieser eigentlich klar bis leicht bläulich sein sollte, andererseits habe ich im Internet gelesen, dass man nach Siedebeginn nur noch ca. 15 Minuten die Probe kochen lassen sollte. In dieser Zeit allerdings bleibt die Probe pechschwarz. Eine andere Probe wurde zwar klar, aber erst nach 2,5 Stunden kochen. Was stimmt denn nun? Sollten wir die Lösung bis zum Klarwerden kochen lassen oder nach 15 Minuten abbrechen? Für Antworten wäre ich sehr dankbar.

Mit freundlichen Grüßen,

Lawrence188

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Alt 05.04.2016, 15:03   #2   Druckbare Version zeigen
rappelkiste Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.063
AW: Kjeldahlaufschluss

Hallo,

mit so wenigen Inforamationen kann man m.E. leider keine zielführende Antwort geben. Welche Matrices sollten denn untersucht werden? Ggf. muss ein Katalysator zugefügt werden. Manchmal verwendet man auch Kaliumsulfat um den Siedepunkt zu erhöhen.

Gruß
rappelkiste
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