Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 17.05.2013, 13:32   #1   Druckbare Version zeigen
Chemikus1990 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
Fett- und Öluntersuchungen mittels Aufschluss

Hallo zusammen,

ich habe folgende Problemstellung und suche dafür eine alternativlösung.


Also ich muss immer wieder Fette und Öle auf deren Verunreinigung untersuchen und habe dafür folgende Methode.

Es wird ca. ein halbes Gramm Fett in einen Platintiegel eingewogen. Anschließend wird dieser über einem Bunsenbrenner gehalten um das Fett zu verbrennen. Nachdem das Fett großteils verbrannt wurde wird der Tiegel mit verdünnter Salzsäure gefüllt und anschließend bei ca. 150°C für ungefähr 15 Minuten gekocht. Dieser Vorgang wird solange wiederholt bis die Lösung im Tiegel farblos ist.

Die Lösung wird anschließend mit ein paar ml verdünnter Salpetersäure und Wasserstoffperoxid versetzt um alle löslichen Stoffe zu erfassen.

Nachdem nun das meiste gelöst wurde, wird die ganze Suppe über einen Schwarzbandfilter abfiltriert und nachgewaschen. Der Filter wird anschließend zur Bestimmung der mineralischen Anteile verascht. Die Lösung wird in einen 100ml Messkolben überführt.

Der veraschte Filter wird, falls noch Eisenanteile in der Asche sind nochmals nach der obrigen Prozedur aufgeschlossen.

Der Aufschluss selbst wird abschließend am AAS auf Fe,Cu,Ni,Zn usw untersucht.
Für den gesamten Aufschluss benötige ich fast einen ganzen Tag

Hat jemand eine Idee wie man den Aufschluss schneller und sicherer machen könnte.(Sicherer soll heissen das keine Probe verloren geht wie zB. beim verbrennen und Lösen)

Wäre dankbar für eine brauchbare Lösung.
Die Messmethode mittels AAS soll nicht geändert werden, da nichts anderes ur Verfügung steht.
Chemikus1990 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.05.2013, 13:38   #2   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.286
AW: Fett- und Öluntersuchungen mittels Aufschluss

Schnellverascher, Mikrowellenaufschluss...?
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.05.2013, 14:09   #3   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.714
AW: Fett- und Öluntersuchungen mittels Aufschluss

Ich würde auch zum Mikrowellenaufschluss tendieren. Kann aber u. U. diverse Probleme bereiten, da Öle und Fette grausam zum aufschließen sind.

Die Möglichkeit der Messung mittels AAS ist nach dem MW-Aufschluss immer noch gegeben.

Gruß Bergler
__________________
Γνῶθι σεαυτόν - Erkenne dich selbst

Carpe diem! Fasse dich kurz!
Bergler ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.05.2013, 14:39   #4   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: Fett- und Öluntersuchungen mittels Aufschluss

Eine bessere Methode weiss ich leider auch nicht, aber mich wundert, dass Du organisches Material in einem Pt Tiegel veraschst, noch dazu über einer offenen Gasflamme...Reduzierende Bedingungen bedeuten für einen Pt Tiegel den Tod auf Raten. Platincarbide machen den Tiegel spröde und brüchig und Du wirst bald einen neuen kaufen müssen. Wenigstens die Aufschlussmethode solltest Du überdenken. Ich würde einen oxidierenden Mikrowellenaufschluss in PTFE Gefässen (NICHT Platin) in Betracht ziehen.
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.05.2013, 15:33   #5   Druckbare Version zeigen
Chemikus1990 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: Fett- und Öluntersuchungen mittels Aufschluss

Danke für die schnellen Antworten

Ein Mikrowellenaufschluss wurde schon versucht ist aber kläglich gescheitert, da die organischen Substanzen ja auch noch in der Suppe verbleiben, oder verstehe ich da was falsch. Hatte mit Mikrowellenaufschlüsse noch nie zu tun.

Das mit den Platincarbiden ist mir/uns bekannt jedoch halten die Tiegel im Schnitt einige Jahre.

Wir sind die einzigen die noch die AAS Methode verwenden, da sich die AES Methode nicht rentiert und viele Partikel nicht detektiert werden.

Ich werde mich wohl um einen brauchbaren Mikrowellenaufschluss/methode umsehen müssen.

(Die Problemstellung ist die, dass ich alle metallischen und mineralischen Verunreinigungen in Fetten und Ölen detektieren soll.)
Chemikus1990 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.05.2013, 16:25   #6   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.914
AW: Fett- und Öluntersuchungen mittels Aufschluss

Zitat:
Zitat von Chemikus1990 Beitrag anzeigen
Danke für die schnellen Antworten

Ein Mikrowellenaufschluss wurde schon versucht ist aber kläglich gescheitert, da die organischen Substanzen ja auch noch in der Suppe verbleiben, oder verstehe ich da was falsch. Hatte mit Mikrowellenaufschlüsse noch nie zu tun.
Du meinst, der Aufschluss war nicht vollständig, da noch organische Substanzen in der Lösung waren ? Man muss dann eben länger aufschliessen und ggf. noch mehr von dem Oxidationsmittel zugeben. Zugegeben, Fette und öle sind wohl nicht die einfachste Matrix...

Was die Pt Tiegel angeht : Ihr solltet das mal mit Quarztiegeln versuchen. Einen Pt Tiegel zu "opfern" widerstrebt mir irgendwie ...

lg
__________________
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Alt 21.05.2013, 12:40   #7   Druckbare Version zeigen
Chemikus1990 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: Fett- und Öluntersuchungen mittels Aufschluss

Das Problem ist, dass sich im Mikrowellenaufschluss die organischen Anteile nicht ordentlich Lösen und damit anschließend die Messung schwieriger gestalten. Längeres Aufschließen ist nicht sinnvoll da ich die Zeit ja reduzieren möchte. Ich werde es daher mal mit einem Schnellverascher versuchen, Quarztiegel gehen leider zu oft kaputt und zerstören somit die Mineralischen Anteile.
Chemikus1990 ist offline   Mit Zitat antworten
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