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Alt 04.09.2019, 11:07   #16   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
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Beiträge: 755
AW: Fluorid-Bestimmung

Hallo

Ich würde stark abraten von ICP-OES Ca-Resultaten direkt auf Fluorid umzurechnen (so habe ich das zumiondest verstanden), da du ja nicht mit sicherheit weist, ob dein Fluorid nur als CaF2 vorliegt.

Gruss
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.09.2019, 11:27   #17   Druckbare Version zeigen
niemand  
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Beiträge: 28
AW: Fluorid-Bestimmung

@Rappelkiste: CaF2 musste ich nicht abfiltrieren. Das Abfiltrieren bei den anderen Proben macht eh nur wenige ppm Unterschied aus, weshalb ich davon absehe. Wenn ich endlich meine neue Zentrifuge bekommen habe, kann ich den Schritt vielleicht noch dazwischen packen.



@Lucas: Deshalb ja die Idee des leachens vorher. Wenn man mit Essigsäure bzw schwacher HCl den Calcit und Dolomit löst, dann dürfte der restliche Ca-Teil zu fast 100% von CaF2 kommen. Ich sehe aber davon ab, da Ca das 5. häufigste Element an der Erdoberfläche ist und somit sehr anfällig für Kontamination ist. Und da ich leider kein Reinstraumlabor habe, ist das somit hinfällig.



Ich verstehe eh nicht, warum mein Vorgänger nicht eine Stand-RFA mit Vakuumkammer genommen hat, damit hätte man auch CaF2 genau detektieren können. So haben wir nur eine Hand-RFA... Das Selbe mit der ICP-OES. Mit einer (LA-)ICP-MS hätte man da so einiges besser machen können, vor allem die Elemente, an denen wir interessiert sind. Wobei ich aber gelesen habe, dass man eine LA-Einheit auch an einer ICP-OES anschließen könnte. Das würde natürlich den Aufschlussaufwand stark reduzieren, wenn man einfach Schmelz- oder Presstabletten nehmen könnte statt Säureaufschlüsse.
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Alt 04.09.2019, 14:11   #18   Druckbare Version zeigen
niemand  
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Themenersteller
Beiträge: 28
AW: Fluorid-Bestimmung

jetzt wird es ganz kurios. setze ich eine 100 pm F- lösung (aus NaF) an, messe ich ca. 102 ppm. packe ich jedoch 102 mg NaF auf 5g Na2CO3 und dann bei 600 °C in den Ofen, messe ich 366 ppm F-. Rechnerisch dürften das aber nur 237 ppm sein?
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Alt 04.09.2019, 14:57   #19   Druckbare Version zeigen
niemand  
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Themenersteller
Beiträge: 28
AW: Fluorid-Bestimmung

ich glaube ich habe das Problem: durch das Ansäuern und TISAB-Zugabe bildet sich ja Kohlensäure. Trotz mehrerer Minuten im Ultraschallbad geht die wohl nicht komplett raus. Dies führt zu einem Minderbefund von 15 % bei reinem NaF + Na2CO3.
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Alt 04.09.2019, 15:53   #20   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 755
AW: Fluorid-Bestimmung

LA-ICP-MS wäre natürlich eine super Lösung...aber die Anschaffungskosten dürften so ab 70 kEUR liegen.

Da würde eine Anschaffung von 2 Platintiegel für rund 7 kEUR erheblich besser zu finanzieren sein...vor allem bei einem so knaurerigen Chef

Toll dass du das Problem finden konntest!

Viel Erfolg
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.09.2019, 16:28   #21   Druckbare Version zeigen
niemand  
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Themenersteller
Beiträge: 28
AW: Fluorid-Bestimmung

Was mich ärgert, ist die Tatsache, dass mein Vorgänger für über 60k eine ICP-OES gekauft hat, wobei eine LA-ICP-MS unwesentlich teurer gewesen wäre aber bedeutend besser geeignet wäre..


Habt ihr eine Idee, wie ich die Kohlensäure da besser rauskriege? Ultraschallbad funktioniert zwar, aber ich kann die Proben ja nicht für 2 Tage ins Ultraschallbad stellen.. Ich würde halt ungerne pauschal 10% draufschlagen, da die Kohlensäure ja zu fast 100 % vom Na2CO3 kommen sollte... Vor allem erklär' das mal jemanden, dass man da einfach Pi*Daumen 10 % draufschlägt..
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Alt 04.09.2019, 18:33   #22   Druckbare Version zeigen
markus78 Männlich
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Beiträge: 251
AW: Fluorid-Bestimmung

Eine LA-ICP-MS ist schon einiges teurer als eine ICP-OES. Die Laser-Ablations-Einheit und das ICP-MS müssen einzeln gekauft werden, wobei sowohl das ICP-MS als auch die LA-Einheit >~100 kEUR kosten werden (neu). Wenn dann noch Sachen wie CaF2 mit dem Laser ablatiert werden sollen, kommt die LA-Einheit eher in die Richtung von 200 kEUR oder noch höher. Wir haben vor ein paar Jahren ein LA-System für 300 kUSD gekauft, wobei das eines der teureren Systeme war.

Zudem sollten für die LA-ICP-MS die Proben auf Mikrometerskala homogen sein (ausser Dich interessieren die Konzentrationsunterschiede in diesem Bereich), was bei normalen Presstabletten nicht der Fall ist. Auch ist die LA-ICP-MS schlecht dafür geeignet um Hauptelemente zu bestimmen, da die erhaltenen Werte gut und gerne 5-10% (relativ) von wahren Wert abweichen können.

Dein Fluorid Problem würde die ICP-MS übrigens auch nicht lösen. Kein kommerziell erhältliches ICP-MS ist in der Lage Fluor zu messen.
markus78 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.09.2019, 19:44   #23   Druckbare Version zeigen
niemand  
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Themenersteller
Beiträge: 28
AW: Fluorid-Bestimmung

Das ist mir bewusst, dass die ICP-MS teurer ist. Stand aber auch zur Auswahl, es wurde aber die OES genommen :-) Hat jemand Erfahrung mit LA-ICP-OES? Wäre ja vielleicht auch eine Möglichkeit.


Fluorid wollen wir nur als CaF2 haben. Das ist also schon in Ordnung. Schmelztabletten würden ja auch gehen.

Hauptelemente ist auch nicht unser Hauptziel.
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