Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 05.10.2017, 19:23   #1   Druckbare Version zeigen
schluchti1311  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
TOC - Fluorhaltige Proben

Hi Leute,

folgendes Problem: Wir haben bei uns die Aufgabe fluorhaltige Proben auf ihren TOC-Gehalt zu analysieren. Das sind sowohl anorg. als auch org. fluorierte Verbindungen.
Bei der klassischen Bestimmung wird die flüssige Probe ja bei ca. 800°C im Glasreaktor im Sauerstoffstrom verbrannt und in den Detektor überführt (TC). Dabei entstehen aber jede Menge HF und sonstige andere Fluorverbindungen. Und wie sich hier jeder denken kann, Fluor und Glas mögen sich nicht... Somit gibt das Verbrennungsrohr bei höheren Fluorgehalten ziemlich schnell mal den Geist auf. Das ganze ist auf Dauer eben extrem kostspielig und zeitaufwändig zu wechseln.

Hat von euch auch schon jemand Erfahrung damit und eine Lösung für das Problem gefunden? Evtl. das Glas mit temperatur- und HF-beständigen Al2O3 beschichten oder so etwas?
Leider gibts es Al2O3 Verbrennungsrohre nur für Feststoffe, bzw, bisher noch nicht anders gesehen.

Bin auf eure Erfahrungen und kreativen Ideen gespannt. Danke schon mal :-)
schluchti1311 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.10.2017, 12:48   #2   Druckbare Version zeigen
safety  
Mitglied
Beiträge: 1.252
AW: TOC - Fluorhaltige Proben

Zitat aus einer Applikationsvorschruft eines namhaften Herstellers von TOC Analysatoren zum Thema
TOC – Determination in diluted hydrofluoric acid
"After measurement, the instrument must be rinsed several times with water. In addition, 20 injections with ultrapure water must be carried out. Nevertheless the lifetime of syringe, combustion tube and catalyst will be shortening, due to HF solution."

Ansonsten wäre möglicherweise der Beitrag: Analysis methods for meso- and macroporous silicon etching baths, Nanoscale Research Letters, December 2012, 7:398 hilfreich, der einen kommerziell erhältlichen (Einmal-)Küvettentest zur Messung des TOC in Beizbädern beschreibt. https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC3443038/
safety ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.10.2017, 08:57   #3   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 553
AW: TOC - Fluorhaltige Proben

Eventuell kannst du die flüssige Probe in das Boot spritzen, dass du vorher mit Natriumphosphat beschickt hast (davon musst du aber erst der "Blindwert checken).
Wenn du Glück hast, wird das Fluorid als NaF gefangen...jedoch wirst du Pyrophosphat-Dämpfe generieren, die einen Phosphorsäurewäscher passieren können.

Ist nur so eine Idee
Versuch mach kluch


Gruss und viel Glück
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.10.2017, 19:16   #4   Druckbare Version zeigen
schluchti1311  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: TOC - Fluorhaltige Proben

Zitat:
Zitat von safety Beitrag anzeigen
Zitat aus einer Applikationsvorschruft eines namhaften Herstellers von TOC Analysatoren zum Thema
TOC – Determination in diluted hydrofluoric acid
"After measurement, the instrument must be rinsed several times with water. In addition, 20 injections with ultrapure water must be carried out. Nevertheless the lifetime of syringe, combustion tube and catalyst will be shortening, due to HF solution."

Ansonsten wäre möglicherweise der Beitrag: Analysis methods for meso- and macroporous silicon etching baths, Nanoscale Research Letters, December 2012, 7:398 hilfreich, der einen kommerziell erhältlichen (Einmal-)Küvettentest zur Messung des TOC in Beizbädern beschreibt. https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC3443038/
Danke für den Tipp! Habe den Küvettentest direkt mal ausprobiert, klappt soweit ganz gut. Jedoch musste ich feststellen, dass die Störeinflüsse bei den aufkommenden Proben zu groß sind. Somit fällt der Test erst mal flach, wird aber im Hinterkopf behalten für Proben die zwar fluorhaltig, aber nicht so stark mit anderen Ionen beladen sind ;-)

Die Bestimmung am TOC-Analysator bleibt also bisher die Qual der Wahl, auch wenn wie da auch schon steht die Lebensdauer der Verbrauchsmaterialien nicht so dolle ist...

Zitat:
Zitat von Lucas76 Beitrag anzeigen
Eventuell kannst du die flüssige Probe in das Boot spritzen, dass du vorher mit Natriumphosphat beschickt hast (davon musst du aber erst der "Blindwert checken).
Wenn du Glück hast, wird das Fluorid als NaF gefangen...jedoch wirst du Pyrophosphat-Dämpfe generieren, die einen Phosphorsäurewäscher passieren können.

Ist nur so eine Idee
Versuch mach kluch


Gruss und viel Glück
Auch eine nette Idee, jedoch reagiert Natriumphosphat alkalisch, was wiederum das Glas-Verbrennungsrohr, wie Phosphorsäure selbst auch, angreift und den Kat ziemlich schnell versalzen lässt.
schluchti1311 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.10.2017, 08:42   #5   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 553
AW: TOC - Fluorhaltige Proben

Da würde ich mir keine Gedanken machen. TOC-Quartzglas-Ofenrohre sehen sehr schnell gebraucht (trübe) aus; insbesonndere wenn man auch Feststoffproben misst.

Den Katalysator (wahrscheinlich Kupferoxid) kannst du ja einfach und locker tauschen...da würde ich mir erst recht keine Gedanken zu machen.

Habt ihr auch ein Gerät mit nachgeschaltetem IC-Scrubber (Phosphorsäure-Waschflasche) mir der Möglichkeit den Inorganic-Carbon zu messen?

Gruss
Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 23.10.2017, 16:43   #6   Druckbare Version zeigen
schluchti1311  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 3
AW: TOC - Fluorhaltige Proben

Ja genau, kann sowohl TC im Verbrennungsrohr als auch IC in der Phosphorsäure-Vorlage messen.
Der Kat ist Platin, deswegen etwas kostspieliger..
Wie gesagt, soweit funktioniert ja alles prima. Nur eben greift das Fluor das Glas überdurchschnittlich schnell an, deswegen meine Nachfrage nach einer eventuellen Alternative.
schluchti1311 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 24.10.2017, 07:32   #7   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 553
AW: TOC - Fluorhaltige Proben

Uhi...ja, bei Platin würde ich auch vorsichtiger zu Werke gehen

Ist der Platin-Kat. noch in der beheizten Zohne?

Gruss, Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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beschichtung, fluor, glas, toc

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