Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 20.09.2017, 13:56   #1   Druckbare Version zeigen
Vigriz weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 4
Analyse auswerten anhand NMR und IR

Hallo Leute,

ich versuche zur Zeit zu Analysieren, welcher Stoff sich hinter den angehängten NMR bzw. IR versteckt. Ich denke es handelt sich um einen Benzolring (oder zwei??), eine Hydroxygruppe und noch einer CH2/CH3-Gruppe. Jedoch passt zu den Strukturideen die ich habe, nie der Schmelzpunkt von ca 71 °C (selbst gemessen) dazu. Hat irgendwer eine Idee, was ich übersehe?

VG
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Alt 21.09.2017, 14:29   #2   Druckbare Version zeigen
Adders Männlich
Mitglied
Beiträge: 165
AW: Analyse auswerten anhand NMR und IR

Zitat:
Zitat von Vigriz Beitrag anzeigen
Hallo Leute,

ich versuche zur Zeit zu Analysieren, welcher Stoff sich hinter den angehängten NMR bzw. IR versteckt. Ich denke es handelt sich um einen Benzolring (oder zwei??), eine Hydroxygruppe und noch einer CH2/CH3-Gruppe. Jedoch passt zu den Strukturideen die ich habe, nie der Schmelzpunkt von ca 71 °C (selbst gemessen) dazu. Hat irgendwer eine Idee, was ich übersehe?

VG
Ich finde das Bild ein bisschen schwierig zu erkennen.
1. Das ist ja nur ein NMR und kein IR Spektrum. Hast du auch noch ein IR gemacht?
2. Über den Signalen steht ja, dass das Signal bei 7.31 ein Duplett sei, das sieht für mich aber eher nach einem Multiplett oder Triplett aus.
3. Wo stehen die Integrale? Sind das die Zahlen unter den Signalen? In dem Fall versteh ich nicht, warum A und B gleich viele Hs haben sollen, und C keines (das macht eh eher weniger Sinn).
4. Was ist das Lösungsmittel? CDCl3? Wenn ja könnte da auch noch ein Singulett bei ca. 7.26 auftauchen, der für Verwirrung sorgt.
5. Also mal so ganz allgemein. Wenn die Integrale stimmen, dann könntest du erstmal Recht haben mit einem Benzolring, Hydroxylgruppe find ich auch nicht verkehrt. Wenn ich höre: "Zwei Benzolringe, eine Hydroxylgruppe, und noch irgendwas C-H gesättigtes" dann denke ich an Phenylmethanol (passt nicht mit Schmelzpunkt -15°C) oder Diphenylmethanol (da ist der Schmelzpunkt eigentlich gar nicht so weit entfernt mit 69°C). Das NMR Spektrum (hängt an) sieht auch recht ähnlich aus, aber es passt auch nicht so 100%ig.

https://en.wikipedia.org/wiki/Diphenylmethanol
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Alt 21.09.2017, 21:22   #3   Druckbare Version zeigen
Vigriz weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 4
AW: Analyse auswerten anhand NMR und IR

Hallo,

vielen Dank für deine Antwort. Also das IR müsste angehängt sein, hoffe man kann es öffnen.

Die weißen/farblosen Kristalle habe ich in CDCl3 gelöst, daher kommt das Signal bei 7.26. Der Peak bei 7.31 müsste eigentlich ein Multiplett sein, das sind man wenn man reinzoomt. Die zwei anderen Signale bei 4.67 bzw. 1.67 sind definitiv Singuletts. Vom Integralverhälnits müsste es 2:1:1 bzw. 4:2:2 sein ... (oder eventuell 3:1:1). Daher passt dein Vorschlag nicht.

Ich bin mir noch nichtmal sicher ob es überhaupt ein Benzolring und ein OH-Gruppe ist oder ob es nicht irgendein Heterocyclus ist. Eventuell auch irgendein sekundäres Amin??
Hoffe euch hilft das IR weiter und stiftet nicht noch mehr Verwirrung wie bei mir...

VG
Vigriz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.09.2017, 23:07   #4   Druckbare Version zeigen
Adders Männlich
Mitglied
Beiträge: 165
AW: Analyse auswerten anhand NMR und IR

Zitat:
Zitat von Vigriz Beitrag anzeigen
Hallo,

vielen Dank für deine Antwort. Also das IR müsste angehängt sein, hoffe man kann es öffnen.

Die weißen/farblosen Kristalle habe ich in CDCl3 gelöst, daher kommt das Signal bei 7.26. Der Peak bei 7.31 müsste eigentlich ein Multiplett sein, das sind man wenn man reinzoomt. Die zwei anderen Signale bei 4.67 bzw. 1.67 sind definitiv Singuletts. Vom Integralverhälnits müsste es 2:1:1 bzw. 4:2:2 sein ... (oder eventuell 3:1:1). Daher passt dein Vorschlag nicht.

Ich bin mir noch nichtmal sicher ob es überhaupt ein Benzolring und ein OH-Gruppe ist oder ob es nicht irgendein Heterocyclus ist. Eventuell auch irgendein sekundäres Amin??
Hoffe euch hilft das IR weiter und stiftet nicht noch mehr Verwirrung wie bei mir...

VG
Oh, ich hatte übersehen, dass da unten noch eine Datei hängt.
Das IR Spektrum sieht aber auch irgendwie ein bisschen abenteuerlich aus.
Ich bin jetzt so auf Anhieb auch überfragt, vielleicht finde ich noch mal Zeit mich intensiver damit zu beschäftigen. Hast du vielleicht noch irgendwelche Informationen, welche die Suche nach einer Substanz einschränken könnten? In welcher Situation bist du z.B.? Handelt es sich um eine Analyse in einem Praktikum oder so? (Wenn das so wäre, gibt es vielleicht eine Liste mit möglichen Substanzen?)

lG.
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Alt 22.09.2017, 09:29   #5   Druckbare Version zeigen
Vigriz weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 4
AW: Analyse auswerten anhand NMR und IR

Hallo,

die Probe ist im Rahmen eines OC-Praktikums für Lehrämtler zu analysieren. Und nachdem das unsere erste Analyse ist, kann es ja nicht so schwer sein.

Ich habe jetzt nochmal einen Tipp erhalten: "Die Probe kann auch Verunreinigungen aufweisen"

Hilft dir das weiter?

VG
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Alt 22.09.2017, 09:57   #6   Druckbare Version zeigen
Fanatic Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.268
AW: Analyse auswerten anhand NMR und IR

Kannst du vlt. eine Vergrößerung des Aromatenbereichs posten?
Das sieht für mich in dem Bild eher nach nem Singulett aus.
Fanatic ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.09.2017, 11:06   #7   Druckbare Version zeigen
Vigriz weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 4
AW: Analyse auswerten anhand NMR und IR

hier das Bild
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analyse, ir, nmr

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