Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytische Chemie
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 12.09.2017, 02:25   #1   Druckbare Version zeigen
ardosvn  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 17
Glühbirne HPLC Robustheitsuntersuchung: Fließgeschwindigkeit und Problem

Hallo zusammen,

hier bin ich es nochmal, weil ihr mir letztens wieder helfen konntet.

Ich habe vor einiger Zeit mehrere Methodenvalidierung durchgeführt und hierzu die Fließgeschwindigkeit im Rahmen der Untersuchung auf Robustheit erhöht/reduziert (+-10%).
Dabei hat sich neben der zu erwartenden Retentionszeitänderung auch die Fläche des Peaks signifikant geändert.
Ist zweiteres normal? Ich habe es unter "ist halt so" bisher abgelegt, nachdem ich diesen Effekt aber immer wieder beobachten konnte wäre ich um Aufklärung sehr dankbar.
Meiner Vorstellung nach sollte sich ausschließlich die Retentionszeit ändern.

Das paradoxe:

bei Erhöhung der Fließgeschwindigkeit um 10%, verringert sich die Peakfläche um knapp 10% (Retentionszeit wie zu erwarten 10% verkürzt)
bei Verringerung der Fließgeschwindigkeit um 10% nimmt die Peakfläche umgekehrt knapp 10% zu (Retentionszeit wie zu erwarten 10% erhöht)

Dieses anti-proportionales Verhalten soll normal sein? Kann jemand seine Erfahrungen hierzu mit mir teilen?

Danke im Voraus! LG ardos
ardosvn ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 12.09.2017, 13:21   #2   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 541
AW: HPLC Robustheitsuntersuchung: Fließgeschwindigkeit und Problem

Hallo

Ich nehme an die Peakbreite variiert auch entsprechend.
Hast du eine genügend hohe datenaufnahmerate eingestellt?
Min. 10 Hz oder <0.05 Min.

Gruss
Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 14.09.2017, 12:38   #3   Druckbare Version zeigen
ardosvn  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 17
AW: HPLC Robustheitsuntersuchung: Fließgeschwindigkeit und Problem

Hallo Lucas,

vielen Dank für deinen Hinweis!
Ich glaube, dass es wirklich aun der Aufnahme liegt. Anderenfalls könnte ich mir nicht diese Proportionalität bzw. Anti-Proportionalität der Werte erklären!

Ich arbeite aber bereits mit einer Aufnahmerate von 1,56 Hz (Standardeinstellung meiner Shimadzu-Anlage). Von daher denke ich, werde ich das nicht weiter vertiefen.
Die Peakbreite hatte ich mir standardmäßig nicht anzeigen aber die Höhe variiert recht stark (+-5%). Daher nehme ich an, dass die Peakbreite sich entsprechend auch verändert hat.

Danke nochmal, das hat mir wirklich weitergeholfen!
ardosvn ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
fließgeschwindigkeit, hplc, methodenvalidierung, robustheit

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