Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie
G. Jander, E. Blasius, J. Strähle, E. Schweda
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 08.09.2017, 00:01   #1   Druckbare Version zeigen
enantio  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 136
GC Kalibration 3. Ordnung

Hallo,

der kalibrierte GC hat eine Kalibrierfunktion 3. Ordnung. Ich habe 9 Proben mit fast der gleichen Menge an Analyt gemessen (die Mengen weichen um ca 2 mg ab), um die Kalibration zu kontrollieren.

Ist es in diesem Fall sinnvoll, die Standardabweichung zu bestimmen, weil ich nicnt immer die selbe Konzentration gemessen habe? Was für sinnvolle Statistik Berechnungen könnten sich machen lassen (finde viel für lineare und Polynom 2. grades )?
enantio ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 08.09.2017, 10:16   #2   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 673
AW: GC Kalibration 3. Ordnung

Hi enantio,

mit fast gleichen Mengen lässt sich eine Kalibrierkurve nicht validieren. Du musst deutlich verschiedene Mengen bestimmen, die über den zu kalibrierenden Messbereich und etwas darüber hinaus verteilt sind.
Aus den 9 Bestimmungen fast gleicher Mengen bildest Du ggf. nach Ausreisserelimination das arithmetische Mittel und erhältst einen Punkt der Kalibrierfunktion und die Standardabweichung seiner Bestimmung. Besser wären 20 Bestimmungen gleicher Mengen.
Erst wenn Du so mehrere Punkte in dem relevanten Messbereich s.o. ermittelt hast, kannst Du die drei Variablen der Kalibrierfunktion mittels der Methode der kleinsten Quadrate errechnen und dann den Vertrauensbereich.
Frage am Rande: Warum fast gleiche Mengen? Welche Toleranz deutest Du mit "fast" an? Das "fast" sollte evtl. nachträglich rechnerisch mittels der vorläufigen Kalibrierfunktion korrigiert werden.

Freundliche Grüße
cg
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