Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 25.08.2017, 15:45   #1   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Themenersteller
Beiträge: 23.857
Fettsäureanalytik mittels DC

Hallo zusammen,

es geht um die Sichtbarmachung diverser Fettsäuren auf einer lipophilisierten Kieselgelschicht, nach Entwicklung der Platte (Essigsäure 90%).

Die Platte wird eine Weile in eine Iodkammer gestellt, und dann wird Stärkelösung aufgesprüht. Laut Stahl/Schild (pharmazeutische Biologie) treten die Substanzflecken (ungesättigter Fettsäuren) blau hervor, gesättigte Fettsäuren werden nicht sichtbar. Die Erklärung der Autoren ist folgende : Iod addiert an die Doppelbindungen. Das kann meiner Meinung nach nicht korrekt sein, denn an Doppelbindungen angelagertes Iod ist ja kein elementares Iod mehr und reagiert überhaupt nicht mit der Stärke. Ausserdem habe ich schwach rötliche Flecken mit den gesättigten Säuren erhalten (Palmitin-, Myristin- und Stearinsäure). Die (einfach ungesättigte) Ölsäure hat zwei blaue Flecken ergeben (cis-/trans- Isomerie ?). Meine Erklärung für die Färbungen wäre eher die, dass das Iod über van der Waals Kräfte an den Fettsäuren stärker "hängen bleibt" als an dem Kieselgel und so die Substanzflecken markiert werden.

Könnte das sein ?

Und ist die Erklärung cis/trans für die beiden Ölsäureflecken plausibel ? (Es handelt sich um länger gelagerte Ölsäure).

LG
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"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
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Alt 25.08.2017, 21:08   #2   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 659
Hi ricinus,

erwarten würde ich, dass bei dieser Anfärbemethode alle organischen Spuren blaue Flecken ergeben, weil sich Jod in organischer Substanz besser löst als an Kieselgel adsorbiert. Substanzen mit Doppelbindungen, an die Jod addiert, dürften bei kurzer Exposition weiße Flecken ergeben (Jod wir gebunden) und bei längerer Exposition auch blaue, weil sich Jod in den jodierten Verbindungen löst, vieleicht sogar besser als in den Nichtjodierten. Analog Löslichkeit in Halogenkohlenwasserstoffen.
Vielleicht geht die rötliche Farbe der Flecken auf eine Verschiebung des Absortionsmaximums durch die Carbonsäure zurück. Versuch: Vor dem Bedampfen neutralisieren.
cis/trans-Trennung halte ich für möglich, wenn die Doppelbindung in etwa in der Mitte der Kette liegt. Bei der Lagerung wird jedoch keine Isomerisierung erfolgen, höchstens eine Oxidation.
Mich würde das Laufmittel interessieren.

Freundliche Grüße
cg
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Alt 26.08.2017, 10:04   #3   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Themenersteller
Beiträge: 23.857
AW: Fettsäureanalytik mittels DC

Zitat:
Zitat von cg Beitrag anzeigen
Mich würde das Laufmittel interessieren.
Das Laufmittel ist Essigsäure-Wasser im Verhältnis 90:10 (V/V).
Die Platte muss aber vorbehandelt werden, indem man sie zuerst kurz durch Erhitzen auf ca 100°C aktiviert und danach Petroläther (40-60°)-Paraffinöl 95:5 (V/V) drüber laufen lässt.

lg
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Alt 27.08.2017, 09:05   #4   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 659
AW: Fettsäureanalytik mittels DC

Danke, ricinus,

meinst Du mit "drüberlaufenlassen", diese Mischung drüberschütten, ablaufen und dann den PE verdunsten lassen oder sie chromatographisch als Laufmittel ohne Probenauftrag laufen und dann denn PE verdunsten lassen?

Freundliche Grüße
cg
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Alt 29.08.2017, 21:45   #5   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Themenersteller
Beiträge: 23.857
AW: Fettsäureanalytik mittels DC

Letzteres

Es ist eine Arzneibuchmethode (DAB, PhEur), dort ist sie beschrieben.

lg
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Alt 30.08.2017, 10:32   #6   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 659
AW: Fettsäureanalytik mittels DC

Vielen Dank.
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