Anorganische Chemie
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Moderne Anorganische Chemie
E. Riedel (Hrsg.), C. Janiak, T.M. Klapötke, H.J. Meyer
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Anorganische Chemie Anorganik ist mehr als nur Salze; hier gibt es Antworten auf Fragen rund um die "unbelebte Chemie" der Elemente und ihrer Verbindungen.

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Alt 15.05.2019, 16:14   #1   Druckbare Version zeigen
Rockofmonkeys Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 24
Kupfersulfat Niederschlag!?

Hallo Leute,
hier ein Thema auf das ich mir keinen Reim machen kann.

Vor längerer Zeit habe ich aus Kupferresten (Draht) unter Zugabe von HNO3 und dann mit leichtem Überschuss H2SO4 (alleine H2SO4 setzt nur unzureichend um) Kupfersulfat-Kristalle hergestellt. Soweit so gut.

Frage 1:
Mir ist aufgefallen, dass bei der Endlösung ein sehr feiner weißer Niederschlag auftritt, den ich mir nicht erklären kann. Er scheint so fein, dass ich ihn auch nicht mit Unterdruckfiltration wegbekomme. Was kann das sein? Er ist absolut unlöslich. Liegt das am verwendeten Leitungswasser? (Evtl Kupfercarbonat, aber das dürfte dann nicht farblos sein?)

Herstellungsschritte waren:
1. Kupfer mit HNO3 versetzen, natürlich im freien
2. Abkühlen lassen, dann leichter Überschuss an H2SO4 dazu
3. Farbänderung beobachtet, wunderschön


Frage 2:
Eine weitere Charge Kupfersulfat wurde von mir irgendwann mal gefiltert, getrocknet und wieder in Wasser gelöst. Behälter war eine flache, breite Glasschale. Die Kupfersulfatkristalle gingen brav in Lösung und kristallisierten wieder aus. Der ganze Boden war von einer dünnen Schicht bedeckt.

Der Kram steht jetzt mangels Zeit bei mir im Heimlabor im Keller rum aber das restliche Wasser verdampft einfach nicht. Es verändert sich seit einem halben Jahr nicht mehr. Woran liegt das? Ich schätze, an der Luftfeuchtigkeit liegt es nicht, denn andere Salzlösungen verdampfen ohne Probleme.


Bitte um Denkanstöße
Rockofmonkeys ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.05.2019, 14:58   #2   Druckbare Version zeigen
magician4 Männlich
Mitglied
Beiträge: 7.255
AW: Kupfersulfat Niederschlag!?

vermutung:

zu (1) : wenn du da mit leitungswaser angetreten bist, so koennte es sich um calciumsulfat handeln: zumindest die feinhbeit (tritt bei versetzen von leitungswasser mit hinreichend schwefelsaeure oft als feinste, fast nebelartige truebung auf) i.v.m. farblosigkeit spricht dafuer - auch wenn das zeug net komplett unloeslich ist, sondern einfach nur sehr schlecht loeslich (ca. 2 g/L bei ungealterten NS von CaSO4*2H2O)

zu (2) es ist von kupfersulfat bekannt, dass seine lediglich "gesaettigten" loesungen durch blosses passives verdampfen nur eher langsam kristalle generieren ( konkret werden zur darstellung von CuSO4*5H2O da zeitraeume von 2 jahren genannt)*)
Zitat:
Züchtung von Kupfersulfat-Kristallen
Kupfersulfat bildet intensiv blaue Kristalle, die ein Musterbeispiel für das trikline Kristallsystem sind. Da sich Kupfersulfat bei Raumtemperatur gut in Wasser löst, wachsen die Kristalle nach der Verdunstungsmethode relativ schnell, weshalb Kupfersulfat eines der meistbenutzten Züchtungssubtanzen ist. Einsteigern wird empfohlen, sich mit der Anleitung 'Hinweise zur Züchtung von Einzelkristallen' vertraut zu machen.
Die auf den Fotos dargestellten Kupfersulfat-Kristalle wurden über einen Zeitraum von zwei Jahren bei Raumtemperatur nach der Verdunstungsmethode gezüchtet. Sie haben eine Kantenlänge von rund 20 cm und wiegen jeweils 1300 g.

Durchführung: Zuerst wird eine ausreichend große Menge an gesättigter Kupfersulfat-Lösung hergestellt, in der die kleinen Impfkristalle später weiterwachsen können. Man löst dazu 40 g Kupfersulfat Pentahydrat pro 100 ml Wasser, erwärmt die Lösung bis alles gelöst ist und filtriert sie heiß in ein sauberes Gefäß. Die empfohlene Mindestgröße des Ansatzes beträgt 500 ml. Die Lösung wird nun je nach Größe einen bis mehrere Tage an einem warmen, erschütterungsfreien Ort stehen gelassen. Nach Ablauf der Zeit sollten sich einige Kupfersulfat-Kristalle am Boden und an den Wänden des Gefäßes gebildet haben. Ein besonders gut ausgebildetes Exemplar kann im weiteren Verlauf als Impfkristall dienen. Die Lösung wird jetzt in eine anderes sauberes Gefäß filtriert, wobei die abgetrennten Kupfersulfat-Kristalle, die nicht als Impfkristalle weiterverwendet werden sollen, beim nächsten Ansätzen einer gesättigten Lösung wieder verwendet werden können.
Den Impfkristall befestigt man mit durchsichtigem Kunststoffgarn an einem Holzkreuz, welches auf das Gefäß gelegt wird, sodass der Impfkristall in der Mitte des Gefäßes positioniert wird.
Der Impfkristall sollte an der Garn-Schlinge weder zu nah am Boden, noch zu nah an der Flüssigkeitsoberfläche in der gesättigten Kupfersulfat-Lösung hängen. Nun wird die Lösung einige Zeit lang sich selbst überlassen. Rund alle zwei Wochen sollte überprüft werden, ob sich kleine Kristallkeime auf der Oberfläche des Impfkristalls gebildet haben. Ist dies der Fall, so müssen diese sofort entfernt werden, bevor sie fest mit dem Impfkristall verwachsen. Hierbei empfiehlt es sich Handschuhe zu tragen, um keine Fettspuren auf dem Kristall zu hinterlassen. Auch Salzkrusten die am Gefäßrand nach oben wachsen müssen entfernt werden. Es zeigte sich, dass die störende Salzkrusten-Bildung in Glasgefäßen stärker auftritt, als in Kunststoffgefäßen. Dem kann entgegengewirkt werden, wenn etwas Fett in Gefäßinneren über dem Flüssigkeitsstand aufgetragen wird. Schmierfett eignet sich gut, da es nicht verrottet.
Sobald der Kristall groß genug ist, wird er aus der Lösung genommen, abgetrocknet und das Garn direkt an der Kristalloberfläche abgeschnitten. Natürlich kann weitere gesättigte Lösung produziert werden, in der das Wachstum weitergehen kann. Es sollte allerdings darauf geachtet werden, dass die gesättigte Lösung einige Zeit lang steht und nicht übersättigt ist. Einer übersättigten Lösung fehlt es an Kristallisationskeimen; beim Umrühren, Reiben mit einem Glasstab an der Gefäßwand oder eben dem Einbringen des gezüchteten Kristalls, fällt Kupfersulfat in einem spontanen Vorgang meist als feines Pulver aus. Dies und die dabei freiwerdende Kristallisationswärme können die Oberfläche des gezüchteten Kristalls irreparabel schädigen. Ein längeres Stehen der gesättigten Lösung verhindert meist durch den Einfall von Staub, dass sich die Lösung im übersättigten Zustand befindet.
insofern waere mir also erklaerlich, dass du da innerhalb von ein paar monaten ein kleinen veraenderungen nicht wirklich bemerkst

gruss

Ingo




*)
leider darf man auf ChemieOnline nicht direkt auf die quelle verlinken, da die betreffende syntheseseite auch anleitungen zur herstellung verbotener substanzen enthaelt: daher von mir hier nur obige - unproblematische- textkopie , ohne weitere bilder und links, und ohne weiteren nachweis der originalquelle
magician4 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.05.2019, 00:39   #3   Druckbare Version zeigen
pleindespoir Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.547
AW: Kupfersulfat Niederschlag!?

Danke für den Hinweis auf die Synthese verbotener Substanzen auf dieser unerwähnten Website - ich wäre nie auf die Idee gekommen, danach zu googeln, wenn Du es nicht erwähnt hättest.
__________________
Schach is voll langweilig:
Immer die gleiche Map und die Charakter kann man auch nicht modden.
pleindespoir ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.05.2019, 21:04   #4   Druckbare Version zeigen
magician4 Männlich
Mitglied
Beiträge: 7.255
AW: Kupfersulfat Niederschlag!?

Oh du schwatzhafte Sybill..

c y'all


Ingo
magician4 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.05.2019, 06:16   #5   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.536
AW: Kupfersulfat Niederschlag!?

Der Wasserdampfdruck der Lösung ist zu gering um bei in Deinem Keller normaler Luftfeuchtigkeit einzutrocknen. Abhilfe: Luftfeuchtigkeit senken, z.B. mit Trockenmittel.
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.05.2019, 12:32   #6   Druckbare Version zeigen
Rockofmonkeys Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 24
AW: Kupfersulfat Niederschlag!?

Vielen dank für den Denkanstoß. Ich werde heute mal im Baumarkt wieder A.dest. besorgen und das ganze mal wiederholen.
@ magician4 Wenn du recht hast, sollte es damit keinen Niederschlag geben. Bitte sende mir per PM doch mal den Link der Seite zu.

danke Leute
Rockofmonkeys ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 22.05.2019, 11:24   #7   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.536
AW: Kupfersulfat Niederschlag!?

Gefiltertes Regenwasser ist billiger.
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.05.2019, 13:07   #8   Druckbare Version zeigen
pleindespoir Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.547
AW: Kupfersulfat Niederschlag!?

Zitat:
Zitat von cg Beitrag anzeigen
Regenwasser ist
ja bereits Niederschlag
__________________
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Immer die gleiche Map und die Charakter kann man auch nicht modden.
pleindespoir ist offline   Mit Zitat antworten
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