Anorganische Chemie
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Anorganische Chemie Anorganik ist mehr als nur Salze; hier gibt es Antworten auf Fragen rund um die "unbelebte Chemie" der Elemente und ihrer Verbindungen.

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Alt 28.04.2019, 11:28   #1   Druckbare Version zeigen
Ynzept  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 5
Glühbirne ammoniak mit schwefel

Hallo liebe Leute,
ich habe eine Frage bezüglich der Synthese von Schwefelstickstoff. Man löst Schwefel in Ammoniak auf nach: { 4 NH_3 +10 S -> 4 NS + 6 H_2S }. Der Schwefelwasserstoff wird durch überschüssigen Ammoniak als Ammoniumsulfid {(NH_4)_2S } gebunden. Dieses könnte mit Silberjodid als Metall-Sulfid aus dem Gleichgewicht entfernt werden nach: { (NH_4)_2S + 2AgJ -> Ag_2S + 2NH_4J }.

Wüsstet ihr andere Methoden um das Ammoniumsulfid los zu werden?
Vielen Dank und LG
Ynzept ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.04.2019, 11:41   #2   Druckbare Version zeigen
imalipusram Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.887
AW: ammoniak mit schwefel

Zitat:
Zitat von Ynzept Beitrag anzeigen
Schwefelstickstoff.
Was soll das sein/werden: Polythiazyl? (https://de.wikipedia.org/wiki/Polythiazyl)
__________________
I solemnly swear that I'm up to no good!
伍佰 (WuBai - Run run run!) (ein Musikvideo mit dem Bambushaus und dem imalipusram unter den Statisten)
Noch ein nettes Video (nerdy, ein LIHA-Robot)
Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.04.2019, 11:54   #3   Druckbare Version zeigen
Ynzept  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 5
AW: ammoniak mit schwefel

Es soll (NS)4 herauskommen
Ynzept ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.04.2019, 12:01   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.010
AW: ammoniak mit schwefel

Woher stammt die Reaktionsgleichung,welches soll das Produkt genau sein(s. imalipusram)?
Schwefel(als z.B. Cyclooctaschwefel) kann durch Ammoniak als Nucleophil stufenweise abgebaut werden,wobei es von den Reaktionsbedingungen abhängt,welche S/N-Spezies vorliegt(vgl. hier:https://www.researchgate.net/publication/232844763_The_Behavior_of_Sulfur_in_Liquid_Ammonia ).
Bekannt ist die Synthese von Tetraschwefeltetranitrid aus fl. Ammoniak und Schwefel,wo dann mit Silbernitrat das entstehende Sulfid abgefangen wird:
https://de.wikipedia.org/wiki/Tetraschwefeltetranitrid .

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.04.2019, 12:13   #5   Druckbare Version zeigen
Ynzept  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 5
AW: ammoniak mit schwefel

Die Gleichung stammt aus einem alten Hollemann-Wiberg, und es soll Tetraschwefeltetranitrid ergeben. Danke schonmal für die angegebenen Links! Mit Silbernitrat ist mir glaube ich bereits sehr geholfen.
Ynzept ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.04.2019, 18:22   #6   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.010
AW: ammoniak mit schwefel

Was ist denn der Hintergrund der Frage?
Für präparative Synthese geht man in der Regel nicht von Schwefel und Ammoniak aus,da gibt es effizientere Synthesen.
Trotzdem ist das System Schwefel/fl. Ammoniak eben schon länger von Interesse,da sich dort so einiges an "SN"-Spezies tummelt:
https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ic50053a004 .
Und vor der Herstellung zu kleinen "pyrotechnischen" Effekten ist dringend zu warnen.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.04.2019, 23:24   #7   Druckbare Version zeigen
Ynzept  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 5
AW: ammoniak mit schwefel

Der Hintergrund war ursprünglich, dass ich die Synthese in kleinem Maßstab probieren wollte, allerdings kein Silberjodid zur Hand habe. Wo ich mich dann weiter eingelesen habe, lasse ich das wohl doch lieber bleiben. Auch hat mich die Analyse des Systems S/NH3 interessiert, dafür fehlen mir jedoch leider die Mittel.
Ynzept ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.04.2019, 12:06   #8   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.010
AW: ammoniak mit schwefel

Du hättest Silbernitrat(AgI funktioniert nicht) benötigt,dazu flüssigen Ammoniak
(ohne eigene Gasflasche sehr aufwendig),die Aufarbeitung(Abtrennung des Silbersulfids und Einengen)ist auch nicht ohne.Von daher nichts für das Heimlabor.Aber vom "Theoretischen" her schon interessant,wenn man etwas in das Thema "Schwefelnitride" einsteigt.

Fulvenus!
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Alt 29.04.2019, 23:46   #9   Druckbare Version zeigen
Ynzept  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 5
AW: ammoniak mit schwefel

Das Silbernitrat und Ammoniak wären nicht das Problem gewesen. Mir fehlt es da hauptsächlich an Geräten. Zum Abtrennen des Silbersulfids: Wäre das nicht einfach als schwer lösliches Salz ausgefallen und somit abfiltrierbar gewesen? und beim Einengen hätte ich doch besonders auf nicht zu starke Erwärmung achten müssen oder?
Besonders interessant find ich bei den S-N Verbindungen die Azidosulfonate
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Alt 30.04.2019, 11:58   #10   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.010
AW: ammoniak mit schwefel

Ich weiß jetzt nicht,was du für eine Ausrüstung hast,aber schon die Einkondesation von Ammoniak ist mit "Haushaltsmitteln" nicht gemacht,von den Gefahren des verdampfenden Ammoniaks mal abgesehen.
Die Synthese mit Silbernitrat beinhaltet das "Abfiltrieren" des Silbersulfids,aber das mit fl. Ammoniak ist nicht einfach,Details nachlesen in den obigen Syntheselinks.
Von diesen Schwefelnitriden ist der Sprung zu Azidosulfonaten relativ groß,wobei auch dies schon recht spezielle Verbindungen sind.
Trotzdem würde ich hier zu einer vorerst nur theoretischen Beschäftigung damit raten.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
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