Anorganische Chemie
Buchtipp
Einführung in die Festkörperchemie
L. Smart, E. Moore
39.95 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Anorganische Chemie

Hinweise

Anorganische Chemie Anorganik ist mehr als nur Salze; hier gibt es Antworten auf Fragen rund um die "unbelebte Chemie" der Elemente und ihrer Verbindungen.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 27.04.2019, 15:08   #1   Druckbare Version zeigen
Galaxy  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
Frage Darstellung von Aquabis(ethylendiamin)chloridokupfer(II)-chlorid

Hallo liebes Forum,

aktuell im anorganischen Praktikum stelle ich den Komplex trans-Aquabis(ethylendiamin)chloridokupfer(II)-chlorid (trans-[CuCl(H2O)(en)2]Cl) her - oder zumindest versuche ich das.

Die Darstellung erfolgt nach folgender Vorschrift:
"Kupfer(II)-chlorid-Dihydrat (2.0 g) wird in 5 mL Wasser unter Rühren gelöst und die Lösung zu Ethylendiamin (1.7 mL) unter Rühren in ein Becherglas gegeben. Die Reaktionslösung wird mit Ethanol (96 %, 30 mL) versetzt. Der Niederschlag wird filtriert, mit Ethanol (96 %, 20 mL) und Diethylether (20 mL) gewaschen und trockengesaugt (45 % Ausbeute eines dunkelblauen Feststoffes)."

So weit, so gut. Relativ simple Durchführung. Jedoch habe ich Versuch jetzt viermal (!) nicht hinbekommen, und ich weiß einfach nicht woran es liegt.

Beim ersten Mal habe ich mich exakt an die Vorschrift gehalten. Nach Zugabe der Kupferchlorid-Lösung in das en wurde die Lösung dunkelviolett und es zischte aufgrund der Wärmeentwicklung. Dann habe ich die angegebene Menge EtOH zugegeben, wobei mein Komplex ausfallen soll. Das, was letztenendes ausfiel, war ein blauer (nicht dunkelblau, nicht hellblau, einfach nur "mittelblau") Feststoff. Jedoch mit lausiger Ausbeute von 4%. Nach weiterer Zugabe von mind. 30 mL EtOH ins (immer noch violette) Filtrat bildete sich kein weiterer Niederschlag. Das IR-Spektrum sah auch nicht so aus, wie die im Skript angegebenen Banden (z.B. keine OH-Bande im Spektrum, obwohl ich einen Aqua-Liganden haben soll). Ich weiß nicht, was ich da hergestellt hab, aber es ist nicht dass, was ich herstellen sollte.

Ich hab danach ein bisschen die Literatur durchforstet. Direkt in der unter der Vorschrift angegebenen Quelle (Jonassen, Dexter, J. Am. Chem. Soc., 1949, 71, 1553-1556) steht, dass zwei Komplexe entstehen können, wenn man CuCl2 und en mischt: Mit einem Überschuss an Kupfer entsteht ein blauer (!) Komplex mit der Formel "Cu en Cl2", bei einem Überschuss an Amin ein violetter mit der Formel "Cu(en)2Cl2 * H2O". Letzteres klingt eher nach meinem Komplex, den ich herstellen soll. Chattaway und Drew (J. Chem. Soc., 1937), die von Jonassen und Dexter zitiert wurden, gaben folgendes an: "[Cu en2]CuCl4, was prepared from an aqueous solution of hydrated cupric chloride (5.3 g.) and ethylenediamine (1.9 g.) It formed light greenish-blue needles. If twice the amount of ethylenediamine was used, bisethylenediaminocupric chloride was formed, [...] forming deep purple needles of the monohydrate."

Also zweiter Versuch: Gleiche Menge CuCl2, aber jetzt 2.8 mL statt 1.7 mL Ethylendiamin, gleiche Durchführung, gleiche Färbung aber gar kein Niederschlag nach Zugabe von (diesmal eiskaltem) EtOH, auch nicht nach Eiskühlung der ganzen Lösung (hier habe ich aber eventuell nicht lange genug gewartet).

Dritter Versuch: Wieder gleiche Menge CuCl2, wieder 1.7 mL en, aber dieses mal das Ethylendiamin in die CuCl2-Lösung gegeben. Gleiche Färbung, aber kein Niederschlag nach Zugabe von eiskaltem EtOH.

Vierter Versuch: Gleiche Menge CuCl2, gleiche Menge en, aber die CuCl2-Lösung sehr langsam mit einer Pipette in das en getropft. Bereits nach dem ersten Tropfen wurde die Lösung wieder violett und es zischte. Diesmal hab ich alles etwas bei Raumtemperatur stehen gelassen und ich hatte tatsächlich einen Niederschlag. Nach dem Filtrieren aber gleich die Enttäuschung: Der Feststoff ist wieder blau und viel war da auch nicht im Büchnertrichter. Mehr konnte ich noch nicht machen, weiteres kann ich erst am Montag erfahren.

Ich war zwischendurch schon öfters bei meinem Assistenten, aber er konnte mir nichts genaueres dazu sagen. Nach meinem 4. Versuch sagte er zu mir, ich soll mal mein violettes Filtrat einrotieren, da mein Komplex ja laut der Literatur violett sei. Ich persönlich finde das weniger gut, da wir nur zwei Rotis im Labor haben, von denen einer nur auf 160 mbar zieht und der andere oft besetzt ist, was mich noch mehr Zeit kosten würde. Würde ich dann nicht außerdem allerlei anderen Kram bekommen, der noch so in der Lösung ist, z.B. unumgesetztes Kupferchlorid? Wenn mein Komplex wirklich da drin ist, was man aufgrund der (Literatur-)Farbe natürlich vermuten könnte, wäre er dann nicht längst schon ausgefallen, so wie es in der Vorschrift steht (vor allem nach weiterer Zugabe von EtOH)? Warum funktioniert die Vorschrift generell nicht und warum ist es so schwer, diesen, laut der Literatur violetten, Feststoff zu erhalten, der dort anscheinend immer ausfällt? Und was ist der blaue Feststoff den ich erhalte? Ist es wirklich das von Jonassen und Dexter angesprochene "Cu en Cl2"? Was kann ich tun, um den richtigen Stoff zu erhalten?

Im Anhang habe ich auch noch das IR-Spektrum des blauen Feststoffs vom ersten Mal und die Vergleichsbanden aus dem Skript, falls es jemanden interessiert.

Vielen Dank schonmal!

Gruß, Galaxy
Angehängte Grafiken
Dateityp: jpg IR-Spektrum.jpg (79,2 KB, 7x aufgerufen)
Dateityp: png IR-Vergleich.PNG (19,6 KB, 4x aufgerufen)
Galaxy ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige
Alt 28.04.2019, 07:22   #2   Druckbare Version zeigen
imalipusram Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.999
AW: Darstellung von Aquabis(ethylendiamin)chloridokupfer(II)-chlorid

Zitat:
Zitat von Galaxy Beitrag anzeigen
Ethylendiamin
Könnte sein, daß Selbiges vergammelt ist bzw. zumindest der Gehalt nicht stimmt (Verunreinigungen, Wasser, ...). Hast Du Zugang zum Hydrochlorid? Das ist stabiler. Ansonsten nimm mal UV/Vis-Spektren der Lösungen auf, falls Du Referenzspektren hast, das könnte bei der Problemsuche auch helfen.

Nicht verzweifeln, das Ganze diebt eh nur dem Training Deiner Frustrationstoleranz. Laß den Assi mal machen, wette mit ihm, daß er es auch nicht hinbekommt.
__________________
I solemnly swear that I'm up to no good!
伍佰 (WuBai - Run run run!) (ein Musikvideo mit dem Bambushaus und dem imalipusram unter den Statisten)
Noch ein nettes Video (nerdy, ein LIHA-Robot)
Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige


Antwort

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
Pentaamminchlorocobalt -3- Chlorid Darstellung durch Cobalt Carbonat Hydroxid blackp Analytik: Quali. und Quant. Analyse 3 01.05.2012 12:01
Darstellung von Kupfer(I)-Chlorid sunshine1989 Anorganische Chemie 2 30.06.2009 10:14
Darstellung von Tris(ethylendiamin)cobalt-3-bromid Usurptator Anorganische Chemie 12 10.04.2008 16:32
darstellung nickel(II)chlorid hexahydrat einherjer86 Anorganische Chemie 2 30.05.2007 19:32
Aufbau von Tris(ethylendiamin)-Cobalt(III)-Chlorid Soulreaver Anorganische Chemie 0 17.01.2006 20:24


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 01:12 Uhr.



Anzeige