Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 30.11.2005, 19:52   #1   Druckbare Version zeigen
Irrlicht Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2.221
Blei in Messing

Hallo lieber Chemikers,

ich habe schon gesucht, keine Sorge, und

http://chemieonline.de/forum/showthread.php?t=25644

sowie

http://www.chemieonline.de/forum/showthread.php?t=25473

gefunden. Aber beantwotet das meine Fragen nicht abschließend bzw. ich möchte nochmal auf Nummer sicher gehen.

Aaalso, ich mus den Bleigehalt in Messing bestimmen. Elemente sind laut Zettel Cu und Zn sowie mein Pb, nichts weiter.
Da mir Pb-Gravi zu stressig ist und ich all die anderen Mitstudis, die mit mir Praktikum machen, an ihrer verzweifeln sehe, möchte ich es gechillt E-garivmetrisch an der Anode angehen. Da hab ich mir also folgendes überlegt:

- Messing in HNO3 lösen
- HNO3 etwas abkochen und nitrose Gase mit Harnstoff unschädlich machen
- Zwecks Leitfähigkeit, so habe ich es gefunden, Schwefelsäure dazugeben
- E-Gravi

Nun, soweit richtig? Nach meinen Überlegungen fällt PbSO4, löst sich aber, wenn sich immer mehr Pb an der Anode niederschlägt. Soweit auch richtig?

Und dann, scheidet sich schön und rein PbO2 da ab oder auch PbO oder gar ganz anderes Zeugs? Und muss ich dann besondere Vorsichtsmaßregeln beachten, damit mir das Zeug dann nicht reduziert wird bis zur Wägung? Wollte es wie gehabt unter Strom abspülen und in Aceton tauchen, dann kurz in den Trockenschrank.

Vielen Dank schon mal.
Irrlicht ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.11.2005, 20:07   #2   Druckbare Version zeigen
ricinus Männlich
Moderator
Beiträge: 23.900
AW: Blei in Messing

Hallo

soweit ich das beurteilen kann sehe ich eigentlich keine Probleme bei der anodischen Abscheidung von PbO2. Das müsste eigentlich so klappen wie du das beschrieben hast. Such dir aber in der Literatur die genauen Bedingungen (Temperatur, Säurekonzentration, und Spannung) heraus, die weiss ich nicht auswendig.

Ne andere Methode wäre Polarographie, wenn du auf Elektrochemie stehst.

lg
__________________
"Old geochemists never die, they merely reach equilibrium." (Antonio C. Lasaga ?)
ricinus ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 01.12.2005, 11:26   #3   Druckbare Version zeigen
Edgar Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.044
AW: Blei in Messing

Die anodische Abscheidung als PbO2 ist die Standardmethode in der Buntmetallanalytik, salpetersauer, Harnstoff, Schwefelsäure dazu, das ist alles richtig.
Auch die Trocknung passt so, der Belag ist chemisch unempfindlich, mechanisch allerdings nicht so sehr belastbar.
Edgar ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 01.12.2005, 20:02   #4   Druckbare Version zeigen
Irrlicht Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2.221
AW: Blei in Messing

Danke vielmals, ich werd es gleich morgen mal mit einer bekannten Bleiprobe versuchen und dann hoffen, das meine Analyse richtig wird.
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Alt 09.12.2005, 08:53   #5   Druckbare Version zeigen
Irrlicht Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2.221
AW: Blei in Messing

So, ich hab es gemacht und möchte hier nun meine Erfahrungen niederschreiben, auf dass es jeder mir gleich tun möge, der vor demselben Problem steht. Eine kleine Nachricht unter diesem Beitrag, ob es jemandem weitergeholfen hat, wäre schön

Also, ich hab 2x E-Gravi gemacht, raus kamen 2,338 und 2,35% Pb, einmal normale Sulfat-Gravi, es kamen 2,34% bei raus. Theoretischer Wert soll 2,48% gewesen sein, ich habe keine Ahnung, wie das sein kann. Vielleicht hatte ich ein lokales Minimum in meiner Probe. So viel Selbstvertrauen in menie Fähigkeiten hab ich dann doch.

Gearbeitet wurde mit Platinnetz und -spirale.

Also, bekannte Menge Messing unter langsamer Zugabe von konz. HNO3 aufgelöst, kein Überschuss wg. Sulfat-Fällung, die ich noch vorhatte. Aliquote Menge abgezweigt. Bei mir waren es 20ml von 250 in denen 4,5g Messing waren. War aber etwas wenig, das Doppelte oder Dreifache kann es gern sein. Nur sollten es weniger als 0,1g Blei sein bei der Elektrolyse. Das PbO2 ist nämlich wirklich sehr empfindlich bei größeren Mengen und bleibt überall hängen.
10ml konz. HNO3 und 5, 6 Tropfen konz. H2SO4 zugeben, auf 100 ml auffüllen und ein paar Krümel Harnstoff zugeben. Unter langsamem(!) Rühren gern mal 2 h stehen lassen, dann auf 150ml verdünnen und schauen, ob noch was kommt. Unter Spannung hoch, mit Destwasser abspülen, Spannung wegnehmen, in Ethanol tauchen und in den Trockenschrank stellen. Bei größeren Mengen soll man wohl glühen müssen, aber mir haben 1 Stunde 130°C gereicht. Außerdem hab ich das Netz in einem Becherglas getrocknet und gewogen, wegen der erwähnten mechanischen Empfindlichkeit. Tatsächlich verliert man eine geringe Menge davon am Glas.

So ich denke das war's. Das PbO2 hab ich dann mit HCl wegbekommen, wenn man es schnell macht, geht eigentlich kein Pt in Lösung. Na denn viel Spaß.
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