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Anorganische Chemie Anorganik ist mehr als nur Salze; hier gibt es Antworten auf Fragen rund um die "unbelebte Chemie" der Elemente und ihrer Verbindungen.

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Alt 11.01.2020, 18:55   #1   Druckbare Version zeigen
SlothMaster Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
Unbekannte Reaktion zwischen anorganischen Salzen

Guten Tag!
Ich beschäftige mich mit Nährstoff-Mixturen für die Aquaristik, und bin dabei auf ein Problem gestoßen. Nach dem Zusammenmischen einer Mixtur ist ein chlorartiger Geruch beim Öffnen der Dose wahrnehmbar. Das anfänglich weiße Pulver verfärbt sich gelb. Das Etikett, welches ich auf die Dose mit dem Inhalt geklebt habe, verfärbt sich dunkelgelb bis bräunlich mit leichtem rosa-Stich. Daher nehme ich an, dass unter anderem auch eine gasförmige Substanz entstanden ist, allerdings weiß ich nicht um welche es sich genau handeln könnte. Nach einer Vermutung habe ich zunächst auf Nitrit getestet, der Schnell-Test mit Stäbchen fiel jedoch negativ aus.


Die Mixtur besteht dabei aus folgenden Komponenten:


Eisensulfat / FeSO4.7H2O
Mangansulfat / MnSO4.H2O
Calciumnitrat / Ca(NO3)2
Kaliumchlorid / KCl
Monokaliumphosphat / KH2PO4
Magnesiumsulfat / MgSO4
Ammoniumnitrat / NH4NO3
Ammoniumsulfat / (NH4)2SO4


Weiß jemand von euch einen Rat?



Viele Grüße
SlothMaster
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Alt 11.01.2020, 19:36   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 23.068
AW: Unbekannte Reaktion zwischen anorganischen Salzen

Ich sehe hier nur die Möglichkeit einer Redoxreaktion zwischen Nitrat und dem Eisen(II).Dabei würde NO,bzw. NO2 gebildet,was vom Laien mit "Chlorgeruch" bemerkt würde.
Die Redoxreaktion verläuft nur im sauren Bereich,welcher hier u.U. durch das Dihydrogenphosphat erreicht werden könnte.
Die gelbe Farbe wäre möglicherweise ein weiteres Indiz für dei Bildung von Eisen(III).
Das kann hier als eine Art Festphasenreaktion,unter Beteiligung von Luftfeuchtigkeit,abgelaufen sein.
Es scheint angeraten,zukünftig nicht alle Komponenten zusammen zu mischen.
Also vielleicht Eisen(II)sulfat und Mangan(II)sulfat erst später zugeben.

Fulvenus!
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Alt 11.01.2020, 23:05   #3   Druckbare Version zeigen
SlothMaster Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
AW: Unbekannte Reaktion zwischen anorganischen Salzen

Hi Fulvenus!
Danke für's schnelle Antworten. Für mich war zunächst auch die Reaktion zwischen Fe(II) und den Nitratsalzen die Erklärung für die Gelbfärbung des Pulvers.

Habe mal testweise mit EDTA komplexiertes Eisen eingesetzt (Fe-Natrium-EDTA), darin sollte ja das Eisen als Fe(III) vorliegen. Dennoch ist auch hier ein chlorartiger Geruch wahrnehmbar, und das Etikett an der Dose verfärbt sich auch in diesem Fall. Bei Fe(III) könnte ich mir die Entstehung von NO bzw. NO2 nicht erklären. Wenn das EDTA beispielsweise das Fe mit Calcium eintauscht, würde das NO3 auch einfach ausgetauscht werden ohne NO / NO2-Bildung. Außer es geht noch ein H+ mit in den Chelatkomplex ein, sehe ich das richtig?
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Alt 12.01.2020, 19:20   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 23.068
AW: Unbekannte Reaktion zwischen anorganischen Salzen

Verstehe leider nicht,was das mit dem EDTA aussagen soll.
Im Fe-Natrium-EDTA liegt das Eisen schon in der Oxidationsstufe +III vor.
Hast du das in der ursprüglichen Mischung eingesetzte Eisen(II)sulfat komplett durch dein EDTA-Salz ersetzt und es kam immer noch zu der "Gasentwicklung".
Ansonsten ging es ja um die Redoxreaktion zwischen Eisen(II) und Nitrat.
Dabei gebildete Stickoxide können für den Geruch und Veränderungen am Etikett verantwortlich sein.Eine andere Reaktion,die zur Freisetzung korrodierender Stoffe führt,sehe ich hier nicht.
Aus welchem Material ist übrigens die Dose?

Fulvenus!
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Alt 12.01.2020, 19:31   #5   Druckbare Version zeigen
SlothMaster Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
AW: Unbekannte Reaktion zwischen anorganischen Salzen

Ja, ich habe das Eisen(II)-sulfat mit einer äquimolaren Konzentration an Fe-Natrium-EDTA ersetzt. Trotzdem war der Geruch wahrnehmbar -> Gasentwicklung. Frage mich eben nur ob eine NO bzw. NO2-Bildung auch unter diesen Umständen überhaupt möglich ist. Eigentlich ist dieser Stoff ja in fast allen handelsüblichen (Flüssig)-Düngern enthalten, bei denen auch Nitrat Teil der Formel ist. Und der pH liegt immer im eher sauren Bereich (5 - 6).



Die Dose ist aus HDPE bzw der Deckel aus LDPE.



Aber schonmal gut, dass sich der Verursacher hier eingrenzen lässt!
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Alt 12.01.2020, 19:40   #6   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 23.068
AW: Unbekannte Reaktion zwischen anorganischen Salzen

Du könntest ja mal in einer kleinen Testreihe das Eisen komplett heraus lassen oder das Dihydrogenphosphat und schauen,ob sich da was tut.
Vielleicht ist da eines der Nitratsalze nicht sauber und verunreinigt durch Nitrit.Da würde dann durch Dihydrogenphosphat salpetrige Säure frei,die in Wasser und NO zerfällt.
Falls du so eine Mischung im RG ansetzt,könntest du mal mit KI-Papier
(->https://de.wikipedia.org/wiki/Kaliumiodidst%C3%A4rkepapier )den Gasraum testen.

Fulvenus!
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Alt 12.01.2020, 22:08   #7   Druckbare Version zeigen
SlothMaster Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
AW: Unbekannte Reaktion zwischen anorganischen Salzen

Ja, ich hatte auch erst die Vermutung mit einer potentiellen Nitrit-Verunreinigung. Der Lieferant hatte im Analysenzertifikat keinen Wert für Nitrit aufgeführt. Mit Stärke und KI+HCl konnte ich zunächst eine Färbung bei dem entsprechenden Salz feststellen. Allerdings war der nachfolgende Test mit dem Nitrit-Teststäbchen negativ bzw. die Konzentration liegt wohl unter damit nachweisbarer Grenze. Wenn, dann wird diese Reaktion wohl auch schon durch kleinste Mengen angetrieben..
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Alt 13.01.2020, 08:53   #8   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 23.573
AW: Unbekannte Reaktion zwischen anorganischen Salzen

wie oft werden diese Mischungen denn angewendet? Vielleicht ist es vorteilhaft, sie jedes mal frisch herzustellen.
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 13.01.2020, 23:35   #9   Druckbare Version zeigen
SlothMaster Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
AW: Unbekannte Reaktion zwischen anorganischen Salzen

Leider sehr häufig, jedes mal frisch herstellen wäre schon ein sehr großer Aufwand. Ich werde es mal mit p.a.-Reinheitsgraden probieren, bei denen der Nitrit-Wert zumindest als sehr gering spezifiziert ist.


@Fulvenus: Mit KI Papier kann ich aber nicht auf NO-Gas prüfen, oder meintest du einen anderen Stoff?
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Alt 14.01.2020, 13:23   #10   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 23.068
AW: Unbekannte Reaktion zwischen anorganischen Salzen

Zitat:
Zitat von SlothMaster Beitrag anzeigen
@Fulvenus: Mit KI Papier kann ich aber nicht auf NO-Gas prüfen, oder meintest du einen anderen Stoff?
Feuchtes KI-Papier sollte mit NO in Gegenwart von Luft(sauerstoff) salpetrige Säure nachweisen können.
Du wirst um eigene Tests wohl nicht herum kommen,um zu sehen,welche Komponente des Gemischs(vorausgesetzt,daß die einzelnen Stoffe wirklich rein sind) du herausnehmen mußt,damit die Reaktion nicht erfolgt.
Diese Komponente müßte dann gesondert appliziert werden.
Also entweder die Eisenkomponente oder die Dihydrogenphosphatkomponente.

Fulvenus!
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Alt 15.01.2020, 17:04   #11   Druckbare Version zeigen
SlothMaster Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
AW: Unbekannte Reaktion zwischen anorganischen Salzen

Ich habe etwas KI-Stärkepapier präpariert und den Gasraum getestet. Nach wenigen Minuten stark verfärbt. Werd' dann mal separat testen an welcher der beiden Komponenten es liegt..
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