Anorganische Chemie
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Anorganische Chemie Anorganik ist mehr als nur Salze; hier gibt es Antworten auf Fragen rund um die "unbelebte Chemie" der Elemente und ihrer Verbindungen.

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Alt 19.12.2017, 22:33   #1   Druckbare Version zeigen
Wiwi weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 6
Masse eines Präzipitats ermitteln

Hallo zusammen,

ich bin leider, was Chemie anbelangt, absolut kein Spezialist - nichtmal ansatzweise. Mein Gebiet ist eher die Physik. Nun stehe ich aber gerade ziemlich auf dem Schlauch. Für ein Projekt benötige ich eine Kuper-Verbindung (CuATSM), die man zum Beispiel im Rahmen von PET-Scans verwendet und deren vorgeschlagenen Herstellungsweg ich einfach mal hierein kopiere:

ATSM was synthesized by adding 4.8 g 4-methyl-3-thiosemicarbazide
to 100 mL dry ethanol heated to 60 °C until completely in solution. While
stirring, 2mL of diacetyl (2,3-butadione)was pipetted into the vessel. Ten
drops of concentrated sulfuric acid was added to accelerate the reaction.
ATSM precipitated as an off-white powder that was collected by filtration.
The ATSM precipitate was washed with ethanol and methanol and
then vacuum dried. These reaction conditions were the most commonly
used, but we were successful preparing ATSM using different concentrations
and proportions of precursors. All reagents were obtained from TCI
America (Portland, OR).
To incorporate copper, 4 g ATSMwas stirred at roomtemperature in
100 mL of methanol. The vast majority of the ATSM did not dissolve.
Both ATSM and CuATSM have limited solubility in methanol, but it is
sufficient to facilitate complete copper loading into ATSM. 160 μL of
100 mM copper chloride in water was added drop-wise to the vessel
and the mixture stirred for 30 min. To collect the product, 100 mL of
water was added to completely precipitate CuATSM. CuATSM was collected
via filtration and washed with methanol and water on the filter
prior to vacuum drying. Mass spectrometry confirmed stoichiometric
metal loading into CuATSM. The most common impurity seen was
clusters of CuATSMwith excess copper loading, such as two ATSM molecules
with three bound copper atoms. Excess bound copper was removed
by additional washing of the product with methanol and water.


Okay, so weit so gut. Meine Frage wird jetzt erfahrenen Chemikern vermutlich ein mitleidiges Lächeln abringen, aber ich habe nicht mal ansatzweise eine Ahnung, wie ich zu dem Ergebnis komme: Wie viel Gramm CuATSM erhält man, wenn man den Versuch exakt einmal durchführt? Ich weiß, dass sich das berechnen lässt, aber, wie gesagt, ich wüsste nicht mal wo ich anfangen sollte. Es wäre toll, wenn mir da jemand weiterhilft.

Vielen lieben Dank

Wiwi
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Alt 20.12.2017, 14:15   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.286
AW: Masse eines Präzipitats ermitteln

Man kann hier nur die molare Masse des Zielkomplexes(->copper-diacetyl-bis(N4-methylthiosemicarbazonate ) berechnen und aus der Zusammensetzung(nur ein Kupfer pro Komplex) und der eingesetzten Menge an Kupfersalz(Stoffmenge Cu entspricht hier Stoffmenge CuCl2,berechnen über n=c*V) die theoretische Stoffmenge n des Komplexes berechnen,bzw. daraus die Masse m (über m=M*n).
Es ist aber aus der Vorschrift nicht ersichtlich,wieviel Komplex wirklich entsteht(s. Verunreinigung des CuATSM und Verluste durch Reinigen).

Fulvenus!
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Alt 20.12.2017, 18:19   #3   Druckbare Version zeigen
Wiwi weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 6
AW: Masse eines Präzipitats ermitteln

Hi Fulvenus,

danke für die Antwort. Mir geht es auch eher um eine ungefähre Abschätzung, wie viel Gramm CuATSM ich am Ende (von mir aus auch theoretisch) habe, wenn ich annehme, dass der Verlust durch Waschung unterhalb einer bestimmten Rate liegt. Könntest Du mir nochmal kurz die Formeln erläutern? Da steige ich gerade nicht so ganz durch.

Hab vielen Dank.

Alexa
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Alt 20.12.2017, 19:58   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.286
AW: Masse eines Präzipitats ermitteln

Deine gewünschte Verbindung sieht so aus:https://www.biomol.de/product_Cu-ATSM.html?aRelated=Cay17122 und hat eine molare Masse von 321,9 g/mol .
Du hast eingesetzt ein Volumen V von 160 µl mit einer Konzentration c von 100 mmol/L.
Das ergibt über n=c*V eine Stoffmenge von 16 µmol an Kupfersalz,bzw. an Cu(II)-Ionen.Es werden somit auch nur 16 µmol des Komplexes Cu(II)ATSM maximal gebildet.
Nun dies in m=n*M einsetzen,mit der molaren Masse M(CuATSM) ergibt sich eine maximale Ausbeute an 5,15 mg des Komplexes(wenn die Angaben oben stimmen).
Mir ist noch unklar,wieso soviel an ATSM(4 g) eingesetzt werden,wo schon darauf hingewiesen wird,daß sich das meiste nicht löst.Unklar ist mir auch,wie dann dieses ungelöste Edukt abgetrennt wird,bevor das Produkt gefällt wird.

Fulvenus!
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Alt 20.12.2017, 20:10   #5   Druckbare Version zeigen
Wiwi weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 6
AW: Masse eines Präzipitats ermitteln

Viele Dank!

Du hast da allerdings zwei sehr gute Punkte ausgewiesen. Vor allem stellt sich die Frage, wie ich den Rest ATSM, der sich nicht mit dem Cu(II) verbunden hat daraus kriege. Hmmm... verflucht, es sah so einfach aus. Ich verzweifel gleich...
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Alt 20.12.2017, 20:14   #6   Druckbare Version zeigen
Wiwi weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 6
AW: Masse eines Präzipitats ermitteln

Vielleicht könnte ich einen Zwischenschritt einfügen und den nicht gelösten Bestandteil herausfiltern oder direkt nur die Menge hinzugeben, die sich auch tatsächlich löst - welche auch immer das ist!?
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Alt 20.12.2017, 21:10   #7   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.286
AW: Masse eines Präzipitats ermitteln

Man müßte einfach nach einer besseren/detailierteren Vorschrift suchen.
Ref. für die Radiokupfer-Derivate sind hier im Syntheseteil:
https://www.ncbi.nlm.nih.gov/books/NBK23331/ .
Auf die schnelle nur noch hier bei Ref. 25 und 26 schauen:
http://www.jbc.org/content/286/51/44035.full#ref-25 .
Brauchst du denn jetzt direkt den Radiokupfer-Komplex für den PET-Scan oder machst du nur eine Modellstudie?
Wobei das für die Synthese selbst keinen Unterschied macht,die chemischen Reaktivitäten sind gleich.

Fulvenus!
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Alt 21.12.2017, 11:51   #8   Druckbare Version zeigen
Wiwi weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 6
AW: Masse eines Präzipitats ermitteln

Danke für die Links. Es handelt sich um eine Modellstudie. Allerdings benötige ich schätzungsweise an die 2 Gramm Cu(II)ATSM pro Monat für 3 Monate (= 6 Gramm).
Den Stoff bei Sigma & Co. zu erwerben (TEUR 90) und dann mit einer Reinheit von "nur" 97% ist keine Option. Beide Punkte wollte ich durch die Eigensynthese umgehen... der Prozess klang jedenfalls so, dass ich mich da auch als Physikerin
zurechtfinden sollte - oder, was meinst Du?

Ich schaue mir die verlinkten Paper heute mal an.

Alexa
Wiwi ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.12.2017, 12:41   #9   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.832
AW: Masse eines Präzipitats ermitteln

warum ist der Kauf keine Option? Es dürfte am Ende die günstigste Möglichkeit sein.
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
einfach mal eine Fanta trinken
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.12.2017, 18:17   #10   Druckbare Version zeigen
biowiz  
Mitglied
Beiträge: 723
AW: Masse eines Präzipitats ermitteln

Hi,
weisst Du denn welche Reinheit Du nach dem Rezept erwarten kannst? In der abgebildeten Vorschrift steht dazu nicht wirklich was;
Wenn Du 97% bei Sigma kaufen würdest ist das > 97% deklarierter Stoff; ob Du auf dem analysenzertifikat dann aber trotzdem einen Gehaltswert von 99% (für eine bestimmte Charge) vorfindest ist trotzdem gut möglich; ausserdem könnten ja auch ein Anteil Restfeuchte bzw. Restlösemittel enthalten sein, oder ?
wäre zumindest ein Versuch wert mal nachzufragen, ob Dir ein Az einer aktuellen Charge zugesendet werden kann.
Grüße
bw
biowiz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.12.2017, 18:52   #11   Druckbare Version zeigen
Wiwi weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 6
AW: Masse eines Präzipitats ermitteln

Vielen Dank für die Antworten... und frohe Weihnachten.

@biowiz: Das Budget für den externen Erwerb von Stoffen für das Projekt ist leider relativ eng (bzw. an anderer Stelle durch einen Kollegen bereits allokiert *räusper*). Ist das optimal? Absolut nicht. Aber nun muss ich erstmal sehen, wie ich damit umgehe. Der Hinweis des Profs war: "Dann gucken Sie doch, dass Sie es selbst synthetisieren. Sollte doch möglich sein. Und ist wahrscheinlich auch günstiger." Ich habe ihn auf die Probleme hingewiesen, aber in dem Punkt ist er etwas beratungsresistent. Ist im übrigen ein Physiker - kein Chemiker. Nun gut, hilft alles nichts.

Was wahrscheinlich (auch politisch) noch am besten ginge, wäre eine Zwischenlösung: ATSM erwerben und darauf Cu-ATSM im Eigenbau stricken. Habe mir die Herstellungsanweisungen (@Fulvenus!: Besten Dank!) mal durchgelesen. Alle nachvollziehbar.

Nur, wo ich das ATSM herbekommen soll ist fraglich. Sigma führt das Zeug jedenfalls nicht... oder ich habe einfach unter dem falschen Begriff gesucht? Vielleicht haben die Herren der Schöpfung einen Tipp? Andernfalls wird es dann wieder schwierig. Bin gerade etwas verzweifelt.

Alexa

Geändert von Wiwi (27.12.2017 um 19:12 Uhr)
Wiwi ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.12.2017, 21:00   #12   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.286
AW: Masse eines Präzipitats ermitteln

Das ATSM würde ich versuchen,selbst herzustellen.Du hast schon eine Vorschrift,
alternativ mal hier:http://www.molbase.com/en/synthesis_63618-91-7-moldata-748547_3413631.html ,bzw. der Originalliteratur schauen.Letztere sollte auch Daten für Charakterisierung enthalten.
Mit dem ATSM dann Beladungsversuche machen und dort dann die Reinheit bestimmen.
Ob das dann für eure Modellversuche reicht(was genau wollt ihr messen?),muß man schauen.
Die ATSM-Synthese sollte bei kurzer Einweisung/Hilfe durch einen Chemiker eigentlich klappen,wobei die Reagentien bei deiner Vorschrift "trocken"(wasserfrei) und rein sein.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.12.2017, 10:49   #13   Druckbare Version zeigen
imalipusram  
Mitglied
Beiträge: 6.621
AW: Masse eines Präzipitats ermitteln

Zitat:
Zitat von Fulvenus Beitrag anzeigen
Die ATSM-Synthese sollte bei kurzer Einweisung/Hilfe durch einen Chemiker eigentlich klappen,wobei die Reagentien bei deiner Vorschrift "trocken"(wasserfrei) und rein sein.
Ich würde mir einen Kooperationspartner in einem chemischen Institut (Organik) suchen. Der kriegt die Synthese und vor allem die Qualitätskontrolle (Identität, Reinheit, ggf. Aufreinigung) sicher hin, darf dafür mit aufs Paper und wird ggf. mit Naturalien bezahlt).
__________________
I solemnly swear that I'm up to no good!
伍佰 (WuBai - Run run run!) (ein Musikvideo mit dem Bambushaus und dem imalipusram unter den Statisten)
Noch ein nettes Video (nerdy, ein LIHA-Robot)
Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
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