Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 18.07.2019, 13:47   #1   Druckbare Version zeigen
Monosaccharid weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 8
Quantitativer Perchloratnachweis

Hallo!
Ich versuche gerade die Zusammensetzung eines Säuregemisches zu knacken. Ich weiß, dass das Gemisch Salpetersäure, Perchlorsäure und Ammoniumcernitrat enthält, die Frage ist nun: wie viel? Die Perchlorsäure will sich einfach nicht quantitativ nachweisen lassen. Habe einen Aufschluss laut Jander-Blasius mit Ti(IV)-Sulfat probiert um das Perchlorat als Chlorid nachzuweisen. Das klappt nicht, vermutlich wegen der Salpetersäure die mir das Ti(III) weg oxidiert. Ich bin ratlos, hat noch jemand eine Idee?

Vielen Dank und liebe Grüße,
Monosaccharid
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Alt 18.07.2019, 14:00   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.445
AW: Quantitativer Perchloratnachweis

Einigermaßen schwerlöslich ist Kaliumperchlorat. Das ist aber eher ein Notnagel. Waschen würde ich in diesem Fall nicht miTWasser und ich würde auch mit einem ordentlichen Überschuss Kalium arbeiten.

Ob das Probleme mit dem Cer gibt, weiß ich nicht.
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Alt 18.07.2019, 14:04   #3   Druckbare Version zeigen
Monosaccharid weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 8
AW: Quantitativer Perchloratnachweis

Danke, hab ich auch schon drüber nachgedacht. Es zu fällen, zu trocknen und aus zu wiegen erdcheint mir zwar herzlich ungenau für einen quantitativen Nachweis, aber probieren werde ich es wohl. Hab überlegt mit Ethabol die Fällung zu unterstützen, oder ist das eine schlechtr Idee?
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Alt 18.07.2019, 14:21   #4   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.445
AW: Quantitativer Perchloratnachweis

Probieren geht über studieren. Im Zweifelsfall (und wenn Du drankommst) mixt Du Dir mal eine derartige Mischung zurecht und vergleichst Ist mit Soll.

Außedem kannst Du anhand der Flüssigkeitsmengen berechnen, wie viel Kaliumperchlorat sich theoretisch lösen sollte. Bei eingermaßen hoch konzentrierter KNO3 sollte das auch nicht mehr so viel sein. Das hängt natürlich vom Konzentrationsbereich ab. Die Menge, die Dir durch die Lappen geht, kannst Du ja einigermaßen berechnen und anschließend dazu addieren.
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Alt 18.07.2019, 14:25   #5   Druckbare Version zeigen
Nobby Männlich
Mitglied
Beiträge: 15.293
AW: Quantitativer Perchloratnachweis

Könnte man nicht auch Ionenchromatographie verwenden.

Oder Neutralisation mit Ammoniak und Zugabe von Natriumnitrit, Eindampfen und dann das Ganze im Ofen glühen da sollte eigentlich nur Natrium-Cerchlorid übrig bleiben.

Ohne Nitrit könnte es aber rumsen!!
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Vena lausa moris pax drux bis totis
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Alt 18.07.2019, 21:00   #6   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.603
AW: Quantitativer Perchloratnachweis

Komplett reduzieren ( am besten nicht mit P :-) ) Vorher und danach Cl- bestimmen.
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.07.2019, 11:39   #7   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.532
AW: Quantitativer Perchloratnachweis

Zitat:
Zitat von cg Beitrag anzeigen
Komplett reduzieren
Das ist hier ja das Problem,daß bei den gängigen Reduktionsmethoden(eine "kleine Auswahl" hier:https://books.google.de/books?id=FGqdBwAAQBAJ&pg=PA298&lpg=PA298&dq=perchlorat+reduktion+Titan(III)&source=bl&ots=E3kkVWxwpn&sig=ACfU3U13XBffgKYE4qrlaAfz54FpFul2mw&hl=de&sa=X&ved=2ahUKEwjwwLzS08DjAhVQSsAKHSkoDRwQ6AEwBXoECAkQAQ#v=onepage&q=perchlorat%20reduktion%20Titan(III)&f=false ) die im obigen Gemisch enthaltene Salpetersäure und auch das CAN stören.
Am Sinnvolsten erscheint mir hier wirklich noch die Gravimetrie mit Kaliumperchlorat als Wägeform.
Dafür kann man den Ansatz mit Kalilauge vorsichtig(je nach Konzenttration des Gemisches) neutralisieren.
Es gibt diverse Vorschriften,um das Salz vollständig zu fällen(u.a. später kaltstellen,teils Rekristallisation zur besseren Filtrierbarkeit..) und auch zur Trocknung(bei ca. 120°C).
Inwieweit das CAN da stört,ist offen,sollte aber zumindest farblich u.U. auffallen.
Gibt es grobe Daten zur Zusammensetzung des Gemisches,Anteil von CAN?

Fulvenus!
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Alt 20.07.2019, 07:37   #8   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.603
AW: Quantitativer Perchloratnachweis

Es stört die Cl- Bestimmung doch nicht, wenn auch das Nitrat reduziert wird.
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.07.2019, 22:05   #9   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.532
AW: Quantitativer Perchloratnachweis

Es hängt mMn hier von der Konzentration und Zusammensetzung des Gemisches(mehr Infos vom TES wären hilfreich)ab,ob eine Komplettreduktion auch vom Nitrat praktisch sinnvoll ist.

Fulvenus!
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Stichworte
cer, perchlorat, quantitativer nachweis, salpetersäure

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