Analytik: Quali. und Quant. Analyse
Buchtipp
Chemometrics
R.G. Brereton
169.00 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Analytik: Quali. und Quant. Analyse

Hinweise

Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 05.07.2019, 20:52   #1   Druckbare Version zeigen
leifeng  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 18
Hilfe beim Trennungsgang (H2S, Urotropin, Ammoniumsulfid)

Guten Abend, Leute!

Ich befinde mich derzeit im AC Grundpraktikum ("Ionenlotto").
Mir ist ein riesiges Missgeschick passiert und daher muss ich jetzt meine Analyse wiederholen. Problem an der Sache: Ich habe weniger als 5 Termine (davon 3 halbe) um diese Analyse + den Volltrennungsgang zu kochen. Daher versuche ich bei der jetzigen Analyse so viel wie möglich außerhalb des Trennungsgangs nachzuweisen (aus US), da ich sonst wohl das Praktikum aus zeitlichen Gründen nicht bestehen kann, was eine Katastrophe wäre, da ich die Theorie verinnerlicht habe und das gerne im Abschlusskolloquium beweisen würde.

Ich habe lade ein paar Bilder der Probe und der Flamme hoch, vielleicht hat jemand ja ein paar Ideen!

Aussehen: 6 oder 7 Phasen (eher 7), einige davon stark hygroskopisch.

Vermutungen: siehe unten!
____________________
Welcher Trennungsgang?
Säureschwerlösliche Gruppe, H2S-Gruppe (bei uns mit Thioacetamid), Urotropin und (NH4)2S-Gruppe

Welche Ionen möglich?

Ag, Hg, Pb
As, Sb, Sn, Cu, Bi, Pb, Cd
Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Zn, Ni

Anionen: Carbonat, Nitrat, Sulfat, Chlorid

Was ich bisher gemacht habe:

Löslichkeit: Vollständig in konz. HCl löslich, tiefgrüne Lösung.

Vorproben:

Flammenfärbung der gemörserten AS, Kupferflamme mit blau (nicht das Fahlblau von Sb/As, eher Pb.

Marshe Probe, Rückstand (größtenteils) unlöslich in 10%iger H2O2, ammoniakalisch. Wird nächste Woche nochmal überprüft, vielleicht liegt As neben Sb vor.

Phosphorsalzperlen: folgen

Leuchtprobe (Sn): Positiv!

Sulfidfällung mit TAA:
weißgelb: Hinweis auf Sn, Orange: klar Antimon, Braun/schwarz: wird im Trennungsgang geprüft.

Anionen: Chlorid und Nitrat POSITIV.

__________________

Vermutungen zu den Salzen:

Phase 7: sehr unsicher Ammoniumeisensulfat, wird überprüft mit Berliner und Turnbullsblau

Phase 6: sicher Chrom(III)-nitrat (auch stark hygroskopisch, Chrom als Aquakomplex grün, hatte vorher auch Chrom, kenne dieses grün

Phase 5: Hier brauche ich Hilfe! Diese Form sieht sehr charakteristisch aus, was kann das sein? Silberchlorid-Kristalle? Sieht aus, wie kleine Reiskörner.

Phase 4: recht sicher Cobalt(II)-chlorid, Farbe passt, stark hygroskopisch

Phase 3: kann alles sein, ggf. Blei(II)-nitrat

Phase 1 und 2: keine Idee, könnte alles sein, As, Sb, Sn... Vielleicht auch Zinkoxid, werde mal mit Co(NO3)2 glühen...


_____________
Was habe ich?

Sb (Überprüfung im TG), Sn, Cu, Cr, Pb evtl (wird geprüft)

Was werde ich noch machen?

Rinmanns Grün (Zn) und Thenards Blau (Al) mit Cobalt(II)-nitrat in Magnesiarinne

Eisen mit Blutlaugensalzen

Ag/Hg mit Kupfer bzw. Eisen (Lokalelement)

Pb im Trennungsgang als PbSO4

Bismutrutsche

Cadmium als Cadmiumspiegel

Titan (gibts da überhaupt lösl. Salze?) als Peroxotitankomplex mit H2O2

Vanadium weiß ich noch nicht

Nickel mit Dimethylglyoxim war negativ!

Mangan... gucke ich mal mit H2O2 (MnO2)

___________


Ansonsten... Hat jemand noch Ideen? Vor allem zu den Bildern und diesen "Reiskörnern"? Ich wäre euch super dankbar, ich will dieses Praktikum bestehen, unbedingt! Es geht hier nicht darum, dass ich zu faul bin meine Aufgaben selber zu erledigen, es liegt nur an der Zeit, daher brauche ich Hinweise um gezielt zu prüfen. Gerne würde ich in aller Ruhe nochmal den ganzen TG kochen. Geht aber leider nicht. Übrigens habe ich 3 Chancen bei der Abgabe.

Ich wünsche euch allen einen schönen Abend und ein entspanntes WE!
Angehängte Grafiken
Dateityp: png Probe.png (434,8 KB, 17x aufgerufen)
Dateityp: png FF.png (450,3 KB, 8x aufgerufen)
leifeng ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.07.2019, 17:09   #2   Druckbare Version zeigen
fleckenforscher Männlich
Mitglied
Beiträge: 53
AW: Hilfe beim Trennungsgang (H2S, Urotropin, Ammoniumsulfid)

Warum nicht aus jeder Schicht eine kleine Probe entnehmen und damit die Nachweise durchführen, wenn, laut Deiner Aussage, nur ein Kation und ein Anion pro Schicht vorhanden sind? Dann umgeht man auch das Risiko, dass sich die Ionen gegenseitig stören könnten.
__________________
m.d.s.

Eine Erkältung dauert ohne Behandlung sieben Tage, mit Behandlung eine Woche!
fleckenforscher ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.07.2019, 19:11   #3   Druckbare Version zeigen
leifeng  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 18
AW: Hilfe beim Trennungsgang (H2S, Urotropin, Ammoniumsulfid)

Hi, danke für die Antwort.
Hat nicht funktioniert, das ist sofort zu einem "Brei" zerlaufen. Drei Schichten konnte ich separieren, die da gucke ich mal nach. Aber ehrlich gesagt stört sich da glaube auch nicht so viel in Einzelnachweisen aus der US. Habe ja kein Phosphat oder Magnesium...
leifeng ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige
Alt 07.07.2019, 23:54   #4   Druckbare Version zeigen
rettich Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.676
AW: Hilfe beim Trennungsgang (H2S, Urotropin, Ammoniumsulfid)

Das haben schon viele deiner Leidensgenossen versucht............
Du solltest dich mit dem Gedanken ans Kochen des Trennungsganges abfinden.
Viel Glück beim köcheln.
__________________
mfg: rettich

Man kann gar nicht so dämlich denken wie
andere Handeln.
Speziell im Strassenverkehr und im Labor.

Heute ist der erste Tag vom Rest deines Lebens.
rettich ist gerade online   Mit Zitat antworten
Anzeige


Antwort

Stichworte
ammoniumsulfid, h2s, qualitative analyse, thioacetamid, urotropin

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
Trennungsgang Ammoniumsulfid-Urotropin-Gruppe sterni85 Analytik: Quali. und Quant. Analyse 9 31.05.2011 10:04
Trennungsgang Ammoniumsulfid-Urotropin-Gruppe Chaotic.Panda Anorganische Chemie 1 19.05.2011 20:08
Urotropin und Ammoniumsulfid Gruppe chemieeeee Analytik: Quali. und Quant. Analyse 7 17.05.2011 12:02
ammoniumsulfid-urotropin-gruppe lili Analytik: Quali. und Quant. Analyse 3 06.03.2006 13:56
probleme beim (NH4)2S-Urotropin Trennungsgang lille1983 Analytik: Quali. und Quant. Analyse 3 04.11.2004 15:44


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 00:14 Uhr.



Anzeige