Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 18.01.2017, 13:02   #1   Druckbare Version zeigen
lifescienceengineering weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 46
Nachweis von Chlorid neben Bromid und Iodid

Hallo,
im Chemie Praktikum bekommen wir eine uns unbekanntes Salz. (Es kann Chlorid, Iodid, Bromid enthalten sein, maximal jedoch zwei der gerade genannten)
Dieses Salz sollen wir dann in Wasser auflösen und mit angesäuerter Silbernitrat-Lösung versetzen. Es entsteht bei allen dreien ein Niederschlag. Nun sollen wir überprüfen, welcher der Anionen in unserer Lösung sind.
Zuerst wird der entstandene Niederschlag über einem Filter abgegossen. (oben im Filter hängt dann etwas Niederschlag, das Reagenzglas ist auch getrübt).
Nun sollen wir mit dem gleichen Niederschlag im Filter über einem neuen Reagenzglas verd. Ammoniak zufügen. Wenn sich nun das Reagenzglas wieder trübt, welches Anion ist dann enthalten?
Das gleiche Filtrat wird dann mit Konz. Ammoniak ausgewaschen. Nun ist die Lösung im Reagenzglas durchsichtig. (Ist deswegen Bromid in der Lösung? Es löst sich ja nur mit Konz. Ammoniak?)
So ganz verstanden hab ich das alles noch nicht.
Vielleicht kann mir einer der Experten hier im Forum helfen.
Danke im vorraus
lifescienceengineering ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.01.2017, 14:18   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.544
AW: Nachweis von Chlorid neben Bromid und Iodid

Die Versuchsbeschreibung/durchführung wirkt etwas ungenau.
Wenn schon im Filtrat(im Reagenzglas,nicht das RG selbst) eine Trübung vorliegt,ist das weitere Vorgehen sinnlos.
Die Trennung der Halogenide beruht hier prinzipiell auf der unterschiedlichen Löslichkeit der Silberhalogenidniederschläge.
Mit verd. Ammoniak,bzw. Ammoniumcarbonat(->geringe Ammoniak-Konzentration) läßt sich aus einem gemischten AgX-Niederschlag selektiv das AgCl lösen,somit Chlorid im Filtrat dann wieder einzeln nachweisen.
Siehe z.B. hier:http://www.chemgapedia.de/vsengine/vlu/vsc/de/ch/6/ac/versuche/vorlesung/_vlu/versuche.vlu/Page/vsc/de/ch/6/ac/versuche/vorlesung/halogenidtrennung/halogenidtrennung.vscml.html .

Fulvenus!
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Alt 18.01.2017, 14:40   #3   Druckbare Version zeigen
lifescienceengineering weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 46
AW: Nachweis von Chlorid neben Bromid und Iodid

Hallo, danke dir erstmal für deine Antwort.
Ich hab mir den Link durchgelesen, den springenden Punkt versteh ich aber immer noch nicht, deswegen hier mal ein Beispiel.
Ich habe eine mir unbekannte Lösung, in der nur Chlorid gelöst ist.
Nach dem Versetzen mit AgNO3 fällt Niederschlag aus.
Mit der oben beschriebenen Methode will ich nun rausfinden, welches Halogenid in meiner Lösung ist.
Also filtriere ich zuerst meine Lösung aus dem Reagenzglas. In den Filter, und somit auch auf das Filtrat wird nun über einem neuen Reagenzglas verdünnter Ammoniak gegeben. Meine Frage nun: Chlorid löst sich ja mit verdünntem Ammoniak. Ist mein Reagenzglas, über welchem diesen gerade beschriebenen Schritt mache nun trüb oder nicht?

Danke für eurer Hilfe
lifescienceengineering ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.01.2017, 14:50   #4   Druckbare Version zeigen
Muzmuz  
Mitglied
Beiträge: 5.976
AW: Nachweis von Chlorid neben Bromid und Iodid

Zunächst ist der Inhalt dieses Reagenzglases klar.
Der Punkt ist, dass der Ammoniak das AgCl im Filter wieder auflöst - und durch den Filter geht ja sowieso nur Gefiltertes - das Filtrat kann also bei intaktem Filter nur klar sein.
Falls der Filterkuchen nur AgCl war, könnte man schon aufhören, wenn sich durch den Ammoniak der gesamte Filterkuchen aufgelöst hat.
Sind allerdings auch andere, in Ammoniak unlösliche Substanzen dabei und es nicht so einfach erkennbar ist, dass sich da was aus dem Filterkuchen gelöst hat, gibt man danach Salpetersäure ins Reagenzglas. Dieses reagiert mit dem Ammoniak, und das Silberchlorid fällt wieder aus. Falls sich der Reagenzglasinhalt also wieder trübt hat man den Nachweis, dass es Chlorid ist.
Muzmuz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.01.2017, 15:00   #5   Druckbare Version zeigen
lifescienceengineering weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 46
AW: Nachweis von Chlorid neben Bromid und Iodid

Okay, das sollte ich so einigermaßen verstanden haben.
Wie würde es aussehen, wenn ich in der unbekannten Lösung Chlorid und Iodid hätte?
Chlorid löst sich ja mit verd. Ammoniak, also hab ich zuerst eine durchsichtige Lösung. Allerdings habe ich noch weitern Filterkuchen im Filter, der sich auch nicht mit Konz. Ammoniak löst. Also habe ich mit Konz. Ammoniak eine getrübte Lösung (?). Und letztendlich habe ich noch Filtrat im Filter, was mich auf das unlösliche Iodid schließen lässt.
Ist das so richtig?
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Alt 18.01.2017, 15:56   #6   Druckbare Version zeigen
lifescienceengineering weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 46
AW: Nachweis von Chlorid neben Bromid und Iodid

Hallo,
hier noch eine Verbesserung zum letzten Beitrag.
Ich habe also eine unbekannte Lösung, in welcher Chlorid und Iodid gelöst ist. Der Niederschlag, der durch das Versetzen mit AgNO3 entsteht, wird also wieder abfiltriert. Das Filtrat wird über einem neuen Reagenzglas mit verd. Ammoniak gewaschen, die Lösung wird durchsichtig. Durch Zugabe von HNO3 fälle ich nochmal AgCl, die Lösung trübt sich wieder. Also ist Chlorid in meiner Lösung. Das übriggebliebene Filtrat wird dann über einem neuen Reagenzglas mit Konz. Ammoniak gewaschen, die Lösung in dem Reagenzglas ist wieder durchsichtig, da sich Iodid ja nicht löst. Der Konz. Ammoniak fließt also direkt durch den Filter ins Reagenzglas. Ich teste wieder mit HNO3, kein Niederschlag, also kein Bromid.
Wenn jetzt noch Filtrat im Filter ist, habe ich unlösliches Iodid in der Lösung.
Ich hoffe, hier kann nochmal schnell jemand drüberlesen und ggf. Verbessern
lifescienceengineering ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.01.2017, 17:20   #7   Druckbare Version zeigen
Muzmuz  
Mitglied
Beiträge: 5.976
AW: Nachweis von Chlorid neben Bromid und Iodid

Die Klarheit nach dem Salptersäurezusatz nach dem zweiten Waschen sagt "kein CHLORID", nicht "kein BROMID". Diese Klarheit bestätigt nur die vollständige Auswaschung des Filterkuchens von AgCl. Wenn noch etwas ürbig bleibt kann es Sowohl AgI wie auch AgBr sein.

Wenn du sodann Thiosulfat anstatt Ammoniak nimmst, machst du eine analoge Analyse auf Bromid. AgBr löst sich in Thiosulfat, AgI nicht.
Muzmuz ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.01.2017, 17:29   #8   Druckbare Version zeigen
lifescienceengineering weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 46
AW: Nachweis von Chlorid neben Bromid und Iodid

danke erstmal. Wir dürfen leider bei dieser Trennungsmethode nur mit verd. bzw konzentriertem Ammoniak arbeiten und nicht mit Thiosulfat.
Kann man nicht mit dem oben beschriebenen Verfahren auch Bromid nachzuweisen?
lifescienceengineering ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.01.2017, 21:50   #9   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.544
AW: Nachweis von Chlorid neben Bromid und Iodid

Zitat:
Zitat von lifescienceengineering Beitrag anzeigen
danke erstmal. Wir dürfen leider bei dieser Trennungsmethode nur mit verd. bzw konzentriertem Ammoniak arbeiten und nicht mit Thiosulfat.
Kann man nicht mit dem oben beschriebenen Verfahren auch Bromid nachzuweisen?
Doch,es geht nach dem Ausschlußprinzip.
Zuerst wird der Rückstand mit verd. Ammoniak ausreichend gewaschen.Falls AgCl
vorhanden ist,wird sich dieses lösen,Bromid u/o Iodid bleiben als AgBr/AgI im Filter.Löst sich nichts (mehr) mit verd. Ammoniak,wird dann der Niederschlag mit konz. Ammoniak behandelt.Wenn nur eines von beiden Halogeniden vorliegt,wird es sich schon daran zeigen,ob der Feststoff sich auflöst(->AgBr) oder nicht(->AgI).
Das Filtrat nach den Ammoniakbehandlungen wird stets mit Salpetersäure angesäuert,um zu sehen,ob wieder ein AgX ausfällt.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 18.01.2017, 23:50   #10   Druckbare Version zeigen
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nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Nachweis von Chlorid neben Bromid und Iodid

Zitat:
Zitat von lifescienceengineering Beitrag anzeigen
Hallo,
im Chemie Praktikum bekommen wir eine uns unbekanntes Salz. (Es kann Chlorid, Iodid, Bromid enthalten sein, maximal jedoch zwei der gerade genannten)
Dieses Salz sollen wir dann in Wasser auflösen und mit angesäuerter Silbernitrat-Lösung versetzen. Es entsteht bei allen dreien ein Niederschlag. Nun sollen wir überprüfen, welcher der Anionen in unserer Lösung sind.
Zuerst wird der entstandene Niederschlag über einem Filter abgegossen. (oben im Filter hängt dann etwas Niederschlag, das Reagenzglas ist auch getrübt).
Nun sollen wir mit dem gleichen Niederschlag im Filter über einem neuen Reagenzglas verd. Ammoniak zufügen. Wenn sich nun das Reagenzglas wieder trübt, welches Anion ist dann enthalten?
Das gleiche Filtrat wird dann mit Konz. Ammoniak ausgewaschen. Nun ist die Lösung im Reagenzglas durchsichtig. (Ist deswegen Bromid in der Lösung? Es löst sich ja nur mit Konz. Ammoniak?)
So ganz verstanden hab ich das alles noch nicht.
Vielleicht kann mir einer der Experten hier im Forum helfen.
Danke im vorraus
Meines Erachtens entsteht ein weißer Niederschlag von AgCl bei Anwesenheit von Cl-.
Dagegen zeigen sich gelbliche Niederschläge von AgBr bzw. AgI bei Anwesenheit von Br-bzw. I-.
Sollte sich der Niederschlag bei Deinem Versuch also weiß färben, so kannst Du guten Gewissens von Cl-ausgehen.

Ag+ ist eine weiche Säure, von Chlorid zu Iodid wird die Halogenid-Base weicher, das heißt der kovalente Anteil steigt und die Verbindung wird vom AgCl zum AgI immer stabiler und unlöslicher in polaren Lösungsmitteln wie Wasser.

Mein Vorschlag, um Iodid bzw. Bromid nachzuweisen, wäre also: Sollte sich ein gelber Niederschlag bilden, so gebe NH3 hinzu, um den Niederschlag zu lösen (Diammin-Komplex).
AgI wird sich unter NH3 jedoch nicht lösen.
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Alt 19.01.2017, 13:17   #11   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.544
AW: Nachweis von Chlorid neben Bromid und Iodid

Zitat:
Zitat von 0815Krebsforscher Beitrag anzeigen
Mein Vorschlag, um Iodid bzw. Bromid nachzuweisen, wäre also: Sollte sich ein gelber Niederschlag bilden, so gebe NH3 hinzu, um den Niederschlag zu lösen (Diammin-Komplex).
AgI wird sich unter NH3 jedoch nicht lösen.
Das Problem ist hier,daß ein Gemisch vorliegen kann.Bei AgBr/AgI ist über die Farbe schwer zu entscheiden,was für ein Gemisch(wenn überhaupt)vorliegt.
Zur Löslichkeit der Silberhalogenide in Ammoniak(unterschiedlicher Konzentration) und zur Trennung/Unterscheidung ist oben eigentlich schon alles gesagt worden.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.01.2017, 17:34   #12   Druckbare Version zeigen
lifescienceengineering weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 46
AW: Nachweis von Chlorid neben Bromid und Iodid

Hallo an alle!
Danke erstmal für die zahlreichen Antworten!!
Heute habe ich die unbekannte Probe analysiert und stehe schon wieder vor einem Problem:
ich habe also eine mir unbekannte Lösung bekommen, die Iodid, Chlorid und Bromid (max. 2 davon) enthalten kann, aber nicht muss.
Ich habe meine Probe also in Wasser gelöst und mit angesäuertem AgNO3 versetzt, hierbei ist Niederschlag ausgefallen. Diesen habe ich dann abfiltriert und das Filtrat mit verdünntem Ammoniakwasser versetzt. Hierbei hat sich die Flüssigkeit im Filter, also auch im Reagenzglas aber braun-schwarz gefärbt! Und bei der Zugabe von HNO3 im Reagenzglas hat sich auch nicht wirklich was getan. Unten war die Flüssigkeit weiter braun und oberhalb war ein leichtes Gas zu sehen und etwas getrübte Flüssigkeit. Beides ließ sich allerdings nicht vermischen! Was bedeutet das nun? Auch beim Auswaschen mit Konz. Ammoniakwasser ging es mir ganz genauso. Oben im Filtrat hing dann zum Schluss noch feiner, schwarzer Niederschlag.
Ich komme hier gar nicht weiter.
Um Hilfe wäre ich sehr dankbar.
lifescienceengineering ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.01.2017, 17:38   #13   Druckbare Version zeigen
lifescienceengineering weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 46
AW: Nachweis von Chlorid neben Bromid und Iodid

Ach ja:
Neben diesem Test habe ich meine Probe mit Konz. H2SO4 versetzt und über dem Bunsenbrenner erhitzt. Meine Probe im Reagenzglas hat sich nicht verfärbt und es sind auch keine bräunlichen (Bromid) oder violetten (Iodid) Dämpfe aufgestiegen.
Bringt mir dieser Test etwas?
lifescienceengineering ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.01.2017, 18:58   #14   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.544
AW: Nachweis von Chlorid neben Bromid und Iodid

Zitat:
Zitat von lifescienceengineering Beitrag anzeigen
Ich habe meine Probe also in Wasser gelöst und mit angesäuertem AgNO3 versetzt, hierbei ist Niederschlag ausgefallen.
Vorweg:man sollte hier die Probe selbst ansäuern(pH-Wert-Kontrolle),dann mit Silbernitratlösung tropfenweise versetzen.
Das Reaktionsverhalten mit Ammoniak könnte darauf hindeuten,daß du ein Quecksilbersalz in der Probe hast(->vgl. Kalomelprobe).
Infos zu deiner Analyse(welche Ionen können überhaupt jeweils enthalten sein...?)
wären hier hilfreich.
Die Vorprobe mit konz.Schwefelsäure deutet schon darauf hin,daß kein Bromid,Iodid,Nitrit.. enthalten sind(besonders,wenn sich die Probe vorher schon in Wasser vollständig gelöst hat).

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.01.2017, 20:47   #15   Druckbare Version zeigen
lifescienceengineering weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 46
AW: Nachweis von Chlorid neben Bromid und Iodid

Hallo,
danke erstmal für deinen Tip!
Also in der Probe können Kationen enthalten sein und Anionen (Lithium, Kalium, Natrium, Calcium, Kupfer, Eisen, Cobalt, Nickel, Zinn, Nitrit und Nitrat, Phosphat, Sulfat, Borat, Carbonat und eben Chlorid, Iodid und Bromid)
Nachgewiesen habe ich bereits, dass in meiner Probe Nitrit, Phosphat, Sulfat, Eisen(II), Zinn und eventuell Kalium ist.
Hilft das vielleicht weiter.
Der Versuch raubt mir echt den letzten Nerv...
lifescienceengineering ist offline   Mit Zitat antworten
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bromid, chlorid, iodid, silberhalogenide

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