Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 17.05.2016, 12:02   #1   Druckbare Version zeigen
carry456 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 2
Achtung Qualitative Analyse: Kationentrennung der (NH4)2CO3-Gruppe

Hallo zusammen,
ich befinde mich derzeit im Analytikpraktikum und habe ein kleines Problem mit meiner Analysesubstanz und zwar haben wir eine Substanz mit uns unbekannten Ionen bekommen, die wir auf Ammonium-, Natrium-, Kalium-, Magnesium-, Calcium-, Strontium und Bariumkationen untersuchen müssen.
Zum allgemeinen Lösen meiner (festen) Analysensubstanz habe ich bereits, ganz nach Skriptanweisung, mit verdünnter Salzsäure und Wasser gelöst, was auf Anhieb geklappt hat, ganz ohne Erhitzen.
Anschließend habe ich zur Trennung und Nachweis der Elemente der Ammoniumcarbonatgruppe die Lösung mit etwas verdünnter NH3-Lösung versetzt und einen Überschuss an gesättigter Ammoniumcarbonatlösung hinzugegeben und dann für 15 Minuten erhitzt.
Und hier kommt meine eigentliche Frage:
Bei der aufgekochten Lösung sollten bei Anwesenheit von Ca2+, Sr2+ oder Ba2+ deren Carbonate ausfallen, bei mir blieb dies jedoch aus. Jetzt bin ich mir etwas unsicher, ob die drei Ionen einfach nicht in meiner Probe vorhanden sind oder ich evtl. im obrigen Schritt Fehler gemacht habe und die Lösung etwa zu alkalisch/zu wenig alkalisch (man sollte nur auf einen pH von ca 8-9 kommen) oder zu viel/zu wenig (NH4)2CO3 hinzugegeben habe.
Kann mir da jemand helfen?
carry456 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.05.2016, 12:57   #2   Druckbare Version zeigen
wobue Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.674
AW: Qualitative Analyse: Kationentrennung der (NH4)2CO3-Gruppe

Hallo,

Fehler sehe ich nach deiner Beschreibung nicht. Wenn der pH-Wert vor der Zugabe von Ammoniumcarbonat schwach alkalisch war (keine Gasentwichlung bei Zugabe des Ammoniumcarbonats), und die Lösung der Ursubstanz nicht zu verdünnt, dann sollten Ca, Ba und Sr als Carbonate ausfallen.

Ansonsten sind die wohl nicht in der Probe.
__________________
Wolfgang
wobue ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.05.2016, 13:16   #3   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.452
AW: Qualitative Analyse: Kationentrennung der (NH4)2CO3-Gruppe

Ich habe ab der Ammoniumcarbonatgruppe nur noch das Spektrometer sprechen lassen. Hast Du die Möglichkeit?

Ansonsten habe ich Ammonium über Verreiben der Ursubstanz mit einem Plätzchen NaOH und einem Tropfen Wasser (riecht nach NH3, natürlich nur in Anwesenheit vom Ammonium)) nachgewiesen.

Durch Zugabe von mehr oder weniger viel Zugabe von Sulfaten sollte bei Anwesenheit von Ca/Sr/Ba auch ein Sulfat fallen. Evtl. etwas verzögert.

Magnesium geht über den Chinalizarin-Koplex. Es muß aber knatschbasisch sein. Blindproben (positiv und negativ) druchführen. WICHTIG!

Kalium geht zur Not auch mit dem Cobaltglas und etwas Übung. Oder als Hexachloroplatinat. Natrium am besten über die unbewehrte Flamme.
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.05.2016, 09:07   #4   Druckbare Version zeigen
carry456 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 2
AW: Qualitative Analyse: Kationentrennung der (NH4)2CO3-Gruppe

Ja, habe auch die Flammenfärbung meiner Analysensubstanz per Spektrometer untersucht, wobei die roten Spektrallinien sehr dominierend waren..
Mögliche Ammonium-ionen hab ich schon durch die ausbleibende Reaktion mit NaOH (Indikatorpapier) ausgeschlossen.
Mit was hast du die Substanz versetzt, damit die Sulfate ausfallen?
carry456 ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
(nh4)2co3-gruppe, auflösen, qualitative analyse

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