Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 02.06.2015, 20:19   #1   Druckbare Version zeigen
chbhrns weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 7
Qualitative Analyse

Hallo, ich verzweifle mit meiner 9.Analyse und hoffe auf Hilfe.
Die Analyse könnte folgende Anionen/Kationen enthalten.

Anionen:
Cl-, SO42-, NO3-, CO32-, PO43-

Kationen:
IIa. Ag, Hg, Pb, Cu, Bi, Cd
IIb. As, Sb, Sn
IIIa. Fe, Al, Cr, W, Ti, Zr, Ce, V
IIIb. Mn, Co, Ni, Zn
IV. Ba, Sr, Ca
V. NH4+, Na, Mg, K, Li

Habe mein Protokoll schon einmal abgegeben und habe ein Fehler in Gruppe IIIa und V. Angegeben habe ich bei der Erstabgabe:
Kat.: W, Mn, Ca, Na, Mg
Anionen: Cl-, SO4-

Meine Ursubstanz (grüne pulverartige Substanz mit weißen Körnern) ist nur teilweise in HCl/H2O2 löslich.
Um meinen Fehler in IIIa zu beheben würde ich Cr dazuschreiben. Leider hat der Einzelnachweis nicht funktioniert. Über die Soda-Salpeterschmelze konnte ich kein Chrom erkennen, da mein Mangan (türkis-blau .. geht nach längerem abkühlen leicht ins grünliche) Chrom überdeckt. Die Boraxperle färbt sich grünlich.. -> positiv?

Aluminium, Zirkonium mit der Leuchtprobe -> negativ da keine Fluoreszenz angezeigt wird

Eisen mit Kaliumthiocyanat und Kaliumhexacyanoferrat -> negativ da weder roter noch blauer Farbumschlag stattfindet

Titan und Vanadium (in Verbindung mit Ammonium) schließe ich ebenfalls aus..

Bei Cer bin ich mir unsicher. Die salpetersaure Substanz wird mit Ammoniak und Wasserstoffperoxid versetzt und danach leicht erwärmt. Falls Cer vorhanden ist, sollte ein gelber Niederschlag zu sehen sein. (trifft nicht zu) Da Mangan vorhanden ist, wird Braunstein ausgefällt... durch weitere Zugabe von Wasserstoffperoxid tut sich aber nichts. -> negativ?

Wolfram -> positiv

Nun zur Gruppe 5,
Natrium über Flammenfärbung -> mehr als nur positiv
Magnesium mit zwei Einzelnachweisen -> I. salzsaure Lsg. mit konz. Natronlauge u. Titangelb versetzen (rot/orange Flockenbildung), II. salzsaure Lsg. mit Chinalizarin und verd. Natronlauge versetzen -> (blauer Niederschlag) beides positiv?
NH4+ -> negativ
Li würde ich auch ausschließen, da man Li mit der Flammenfärbung erkennen sollte (-> negativ da keine rote Flammenfärbung)
Bei Kalium bin ich mir sehr unsicher.. wenn ich mit der Flammenfärbung Kalium nachweisen will und durch ein Cobaltglas schaue , erkenne ich in den ersten 5 Sekunden keine lila Flamme.. sobald meine Flamme größer/heller wird (evtl. Na-Flamme) ist erst eine sehr schwache lila Flamme zu erkennen... -> ?

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Alt 02.06.2015, 22:41   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.452
AW: Qualitative Analyse

Zitat:
Zitat von chbhrns Beitrag anzeigen
Um meinen Fehler in IIIa zu beheben würde ich Cr dazuschreiben. Leider hat der Einzelnachweis nicht funktioniert. Über die Soda-Salpeterschmelze konnte ich kein Chrom erkennen, da mein Mangan (türkis-blau .. geht nach längerem abkühlen leicht ins grünliche) Chrom überdeckt.
Ich habe gerade nicht so viel Zeit, deswegen nur kurz etwas zu Chrom:
- Die Oxidationsschmelze funktioniert bei Anwesenheit von Chrom UND Mangan. Chrom zieht als einziges Element gelb in die Magnesiarinne ein. Wenn es also vom Schmelzkuchen her eine Gelbfärbung der Magnesiarinne gibt, dann ist da auch Chrom drin. Du kannst zur Veranschaulichung ja mal eine Oxschmelze mit Chrom und Mangan machen.

Eine Grüne Analyse und grüne Phosphorsalzperle hatte ich auch oft, wenn Chrom drin war. Das ist aber nur ein Hinweis.
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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Alt 03.06.2015, 08:54   #3   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.452
AW: Qualitative Analyse

Zitat:
Zitat von chbhrns Beitrag anzeigen
Hallo, ich verzweifle mit meiner 9.Analyse und hoffe auf Hilfe.
Die Analyse könnte folgende Anionen/Kationen enthalten.

Anionen:
Cl-, SO42-, NO3-, CO32-, PO43-

Kationen:
IIa. Ag, Hg, Pb, Cu, Bi, Cd
IIb. As, Sb, Sn
IIIa. Fe, Al, Cr, W, Ti, Zr, Ce, V
IIIb. Mn, Co, Ni, Zn
IV. Ba, Sr, Ca
V. NH4+, Na, Mg, K, Li

Habe mein Protokoll schon einmal abgegeben und habe ein Fehler in Gruppe IIIa und V. Angegeben habe ich bei der Erstabgabe:
Kat.: W, Mn, Ca, Na, Mg
Anionen: Cl-, SO4-

Meine Ursubstanz (grüne pulverartige Substanz mit weißen Körnern) ist nur teilweise in HCl/H2O2 löslich.
Um meinen Fehler in IIIa zu beheben würde ich Cr dazuschreiben. Leider hat der Einzelnachweis nicht funktioniert. Über die Soda-Salpeterschmelze konnte ich kein Chrom erkennen, da mein Mangan (türkis-blau .. geht nach längerem abkühlen leicht ins grünliche) Chrom überdeckt. Die Boraxperle färbt sich grünlich.. -> positiv?
Hierzu habe ich ja schon gestern was geschrieben.

Zitat:
Zitat von chbhrns Beitrag anzeigen
Aluminium, Zirkonium mit der Leuchtprobe -> negativ da keine Fluoreszenz angezeigt wird
Die Leuchtprobe ist ein Nachweis von Zinn und hat keine Fluoreszenz. Villeicht ließt Du Dich hier noch einmal ein.

Aluminium (mit Zirkon bin ich mir da nicht sicher) kann mit Morin und Fluoreszenz (im STARK) alkalischen nachgewiesen werden. Hier sollte auf jeden Fall mal eine positive und eine negative Blindprobe mitlaufen. Der optische Unterschid zwischen positivem und negativem Nachweis ist sehr gring.

Zirkon lässt sich meiner Erinnerung nach sehr gut als schwerlösliches Phosphat fällen. Das ist auch ein relativ charakteristischer Nachweis. Evtl. kann hier auch noch mit Kristallformen nachgeholfen werden. Auf jeden Fall mal anschauen (Lesen + nachexperimentieren). Der Nachweis ist "wertvoll".

Zitat:
Zitat von chbhrns Beitrag anzeigen
Eisen mit Kaliumthiocyanat und Kaliumhexacyanoferrat -> negativ da weder roter noch blauer Farbumschlag stattfindet
Je nachdem, welches Kaliumhexacyanoferrat Du verwendest (gelbes), funktionieren beide Nachweise nur mit Eisen(III). Wenn Du mit dem normalen Trennungsgang arbeitest, dann sollte dies aber vorliegen. Auch die Oxidation durch Luftsauerstoff sollte helfen.

Zitat:
Zitat von chbhrns Beitrag anzeigen

Titan und Vanadium (in Verbindung mit Ammonium) schließe ich ebenfalls aus..

Bei Cer bin ich mir unsicher. Die salpetersaure Substanz wird mit Ammoniak und Wasserstoffperoxid versetzt und danach leicht erwärmt. Falls Cer vorhanden ist, sollte ein gelber Niederschlag zu sehen sein. (trifft nicht zu) Da Mangan vorhanden ist, wird Braunstein ausgefällt... durch weitere Zugabe von Wasserstoffperoxid tut sich aber nichts. -> negativ?

Wolfram -> positiv

Nun zur Gruppe 5,
Natrium über Flammenfärbung -> mehr als nur positiv
Magnesium mit zwei Einzelnachweisen -> I. salzsaure Lsg. mit konz. Natronlauge u. Titangelb versetzen (rot/orange Flockenbildung), II. salzsaure Lsg. mit Chinalizarin und verd. Natronlauge versetzen -> (blauer Niederschlag) beides positiv?
Der Chinalizarin-Nachweis sollte mit nicht zu wenig konzentrierter NaOH durchgeführt werden (es muss richtig basisch sein). Der Niederschlag ist hellblau, die dunkelblau-violetten Flocken kriegt man fast immer. Du solltest hier unbedingt eine positive und negative Blindprobe mitlaufen lassen.

Zitat:
Zitat von chbhrns Beitrag anzeigen
NH4+ -> negativ
Li würde ich auch ausschließen, da man Li mit der Flammenfärbung erkennen sollte (-> negativ da keine rote Flammenfärbung)
Na überlagert jegliche andere Flammenfärbung. Zu Na würde ich Dir auf jeden Fall zu einer positiven Blindprobe raten (am besten mit dem Pt-Draht) und Li solltest Du im Spektroskop nachweisen.

Zitat:
Zitat von chbhrns Beitrag anzeigen
Bei Kalium bin ich mir sehr unsicher.. wenn ich mit der Flammenfärbung Kalium nachweisen will und durch ein Cobaltglas schaue , erkenne ich in den ersten 5 Sekunden keine lila Flamme.. sobald meine Flamme größer/heller wird (evtl. Na-Flamme) ist erst eine sehr schwache lila Flamme zu erkennen... -> ?

Hoffe auf Antworten
Für Kalium gibt es einen nasschemischen Nachweis mit Hexachloroplatinat. Auch hier solltest Du üben und eine Blindprobe machen. Ammonium stört hier.

Ammonium kannst Du nachweisen, indem Du die US mit einem NaOH-Plätzchen verreibst und einen Tropfen Wasser zugibst. In Anwesenheit von Ammonnium stinkt es nach Ammoniak. Wenn Du das Gas nicht riechen kannst, dann "leihe" Dir den Riechkolben von jemand anderem. Die Geruchsschwelle von Ammoniak ist beim Menschen sehr verschieden. Ich bin schon bei Konzentrationen regelrecht genervt, bei denen andere nichts riechen.
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einzelnachweise, ionenlotto, qualitative analyse, trennungsgang

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