Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 14.10.2017, 08:18   #1   Druckbare Version zeigen
Hallohallo1  
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Beiträge: 11
Wie wichtig ist der Trennungsgang?

Hallo !
Ich habe gestern eine Gruppenübung im Quali Labor gehabt. Wir waren nur maximal 3 Gruppen von 10 die de
Trennungsgang durchgeführt haben , alle anderen haben auf die Kationen aus der Urprobe geprüft. Wir wollten den Ammonsulfid - und Ammoncarbonattrennungsgang aber machen (es waren keine Ionen aus der H2S Gruppe vorhanden )
Wenn man den Trennungsgang nicht macht: wie kann man sonst die Störungen umgehen Und sich sicher sein was wirklich vorliegt ?!

Zuerst haben wir Phosphat zerstört welches anwesend war , danach den Trennungsgang angesetzt. Zink war aus der Urprobe positiv , laut den anderen Studenten war noch Calcium in der Probe enthalten. Im trennungsgang hab ich dann nochmals auf Zink geprüft , das war negativ (hat sich wohl verflüchtigt , kann ja durchaus sein) .

Jedoch hat meine Kollegin währenddessen aus der Ammoncarbonatgruppe negativ auf Barium mit Kaliumdichromat geprüft , danach den pH wert eingestellt und aUS der selben orangen Eprouvette mit Ammonoxalat auf Calcium geprüft. Das war plötzlich auch negativ. Was nicht hätte sein dürfen. Jetzt weiß ich nicht wo unser Fehler war !

Jetzt werde ich am Montag mit meiner echten Probe beginnen. Ich bin im Labor aber schon 1 Tag hinten nach.. Es raten mir so viele ab den Trennungsgang zu machen weil er so zeitaufwendig ist - außerdem : was passiert , wenn ich ihn mache und er klappt nicht !?

Wir haben uns genau an das "Rezept " gehalten. Ich bin jetzt schon nervös wegen dem zeitstress. Aber ich arbeite lieber genau und prüfe sicherheitshalber nach wenn ich mir unsicher bin bevor ich auf Gut Glück meine Arbeit abgebe .

Eine Frage jedoch : wie viele ml /tropfen NaOH /H2O2 eines 1:1 Verhältnisses verwendet man ? Kann das zu viel sein ? Nach dem alkalischen Sturz wAr unsere Abdampfschale nämlich randvoll gefüllt und es war so komisch flockig . Eisen und Mangan hätten aber nicht in der Probe sein können , somit konnten die auch nicht ausfallen .

Außerdem : nachdem ich wie in unserem Fall Phosphat zerstört habe : soll ich danach wieder mit zB Ammonmolybdat oder Molybdat-vanadat auf Phosphat prüfen ?
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Stichworte
ammoncarbonat, ammonsulfid, qualitative analyse, trennungsgang

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