Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 16.01.2017, 21:19   #1   Druckbare Version zeigen
Coronis  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 11
Falschpositiver Bromidnachweis

Guten Abend,
weil ich hier und auch sonst nirgendwo eine Antwort auf meine Frage gefunden habe, dachte ich, kann mir vielleicht hier jemand weiterhelfen.

Es geht um den Nachweis von Chlorid- bzw. Bromid-Ionen mittels Silbernitrat. Die Reaktionsgleichungen sind mir bekannt. Nun hatte ich eine (wie ich jetzt weiß) Silberchlorid-"Lösung" und hatte versucht den weißen Niederschlag mit Ammoniumcarbonat zu lösen. Da ich aber zu wenig verwendet habe, löste sich nichts und ich kam zu der falschen Annahme, dass es sich um Silberbromid handeln könnte. Also habe ich stattdessen mit Ammoniak gelöst und hinterher mit Amylalkohol geschichtet und angesäuerte Kaliumpermanganat-Lösung hinzugegeben, um Bromid nachzuweisen.

Nun meine Frage: Warum kam es zur Bildung eines braunen Niederschlages, wenn gar kein Bromid enthalten war? Es war auf jeden Fall Silberchlorid, und ist diese Lösung dann nicht einfach nur pink/lila mit Permanganat? Wieso wurde sie braun?

Vielen Dank schonmal
Coronis ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 16.01.2017, 21:35   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.445
AW: Falschpositiver Bromidnachweis

1. Man sollte immer möglichst "alle bekannten" Nachweise auf ein Ion loslassen. Zumindest mal 2.

2. Silberbromid ist nicht braun, sondern hellgelb und mit dem weißen Silberchlorid sehr leicht zu verwechseln.

3. Wenn Du eine Braunfärbung erhalten hast, vermute ich mal, dass die nicht sofort gekommen ist, sondern eine Weile gebraucht hat, während die Probe Licht ausgesetzt war: Du hast die Anfänge der Photographie nachgekocht. (Solltest Du Thallium als mögliches Ion haben, dann wäre die Photostabilität ein Unterschied zu Silber.)

4. Brom kann man auch wunderbar erkennen, wenn man eine Spatelspitze (ca. 1/4 Erbsengröße) Ursubstanz in eine saure, oxidierende und kochende Lösung wirft. (Ich habe im Studium hierfür die Schwermetalabfälle genommen. Das kann aber zu einer ordentlichen Sauerei führen, weil die Suppe leicht überkocht.) Brom und Nitrat ergeben braune Dämpfe, Iod violette.

5. Ein weiterer Nachweis wäre die Oxidation zum Element gewesen, die man mit Chlor hätte bewerkstelligen können. Das Brom kann man in DCM ausschütteln, vielleicht gibt es heutzutage dafür etwas gesünderes. (Analog kann man mit Iod arbeiten.)
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Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
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Alt 16.01.2017, 21:45   #3   Druckbare Version zeigen
Coronis  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 11
AW: Falschpositiver Bromidnachweis

Danke schonmal.
zu 2.: Ich weiß, dass Silberbromid und -chlorid sich ähnlich sehen, deswegen hab ich ja mit dem Nachweis weitergemacht um Brom zu bekommen.
zu 3.: Die Lösung wurde direkt braun, nicht erst später. Vor allem die organische Phase.
Coronis ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 17.01.2017, 09:47   #4   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.445
AW: Falschpositiver Bromidnachweis

Und was natürlich auch noch sein kann, auch wenn es immer wieder bestritten wird: Es ist was anderes in der Analyse, als die ausgebende Person meint. (Das war bei uns nahezu regelmäßig: Jahrzehntealte Vormischungen, unfähige Personen mixen zusammen etc.)
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anionennachweis, bromid, chlorid

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