Analytik: Quali. und Quant. Analyse
Buchtipp
Methoden in der Proteinanalytik
M. Holtzhauer
74.95 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Analytik: Quali. und Quant. Analyse

Hinweise

Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 19.05.2016, 19:55   #1   Druckbare Version zeigen
Chemie_frage Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 69
Achtung Hilfe bei Vollanalyse

Hallo,

ich mache aktuell das Quali und scheitere leider an meinen Analysen. Morgen ist die Deadline und ich habe noch 2 Analysen offen stehen. Bei beiden habe ich bereits eine erste Ansage gemacht und weiß demnach wie viele Anionen und Kationen darin enthalten sind, und wie viele von meinen angegebenen falsch sind.
Da morgen die Deadline ist wäre ich sehr erfreut wenn sich jemand meine Schilderungen ansehen könnte und mir seine Ideen mitteilen würde. Ich entschuldige mich bereits im voraus für den langen Text...

Analyse 9:
Kann folgende Kationen enthalten:
Lithium, Natrium, Ammonium, Magnesium, Calcium, Strontium, Barium, Nickel, Cobalt, Mangan, Zink, Eisen, Titanyl, Aluminium, Chrom, Arsen, Antimon, Zinn, Quecksilber, Blei, Bismut, Kupfer, Cadmium
Kann folgene Anionen enthalten:
Chlorid, Bromid, Iodid, Sulfat, Sulfid, Nitrat, Phosphat, Carbonat
Meine Beobachtungen:
  • Die Phosphorsalzperle mit der Ursubstanz hat einen leichten grün/türkisen Stich
  • Die Flammenfärbung der Ursubstanz ist grün und blau
  • In konz. HCl ergibt die Ursubstanz eine gelbe Lösung mit weißem Niederschlag
  • Die Analyse selbst besteht aus einem weißen und einem grünen Pulver
    (Bessere Auflösung: http://goo.gl/7OYQ6r)
  • Die Ursubstanz ist in Wasser, verdünnten und konzentrierten Säuren nicht vollständig löslich
  • Aus dem Sodaauszug fällt bei Zugabe von Silbernitrat ein weißer Niederschlag aus, welches sich in verdünntem Ammoniakwasser löst
  • Beim Ansäuern mit konzentrierter Salzsäure entsteht ein Gas das eine Bariumhydroxilösung vertrübt
  • Die Schwefelwasserstoff Fällung (Trennungsgang) ist schwarz
  • Aus der Lösung die man durch Zugabe von LiOH/KNO3 erhält fällt bei Behandlung mit HCl/H2S ein gelb/orangener Niederschlag aus
  • Dieser Niederschlag löst sich in konzentrierter HCl nicht vollständig auf
  • Nachdem ein Eisennagel während mehreren Stunden in der obigen Lösung lag, schwammen einige (sehr wenige) schwarze Bröckchen in der Lösung
  • Die Leuchtprobe mit der Lösung sowie der Ursubstanz verläuft negativ
  • Digeriert man den Niederschalg der Kupfergrupper (HgS, PbS, CuS, Bi2S3, CdS), so bleibt ein schwarzer Feststoff ungelöst
  • Aus der Lösung fällt bei kochen in konz. Schwefelsäure nichts aus.
  • Gibt man konzentriertes Ammoniakwasser zu der Lösung verfärbt diese sich nicht
  • Bei erneuter Zugabe von Schwefelwasserstoff fällt nichts aus
  • Bei der Urotropinfällung fällt nichts aus
  • Gibt man etwas SCN- zu der Lösung passiert nichts
  • Auch bei Zugabe von Diacetyldioxim fällt nichts aus
  • Bei Zugabe von NH3/H2O2 fällt nichts aus
  • Bei Zugabe von S2- fällt nichts aus
  • Bei der Durchführung einer Oxidationsschmelze mit der Ursubstanz entsteht ein gelber Schmelzkuchen
Meine Ansage, die ich aufgrund der Beobachtungen getroffen habe:
Anionen: Chlorid, Carbonat
Kationen: Barium, Chrom, Arsen, Quecksilber
Warum diese Ansage?
  • Da ich im Trennungsgang kein Kupfer nachweisen konnte (Blaufärbung der Lösung) habe ich die grüne Flammenfärbung auf Barium geschoben, da es neben Kupfer das einzige Ion in der Analyse ist, das diese Flamme hervorrufen kann.
  • Die gelbe Oxidationsschmelze zeigt Chrom an und erklärt somit die grüne Verbindung in der Ursubstanz (Cr2O3). Dieses Salz ist zudem schwer löslich und kann daher nicht im Trennungsgang nachgewiesen werden.
  • Der gelbe Niederschlag bei der H2S-Fällung sowie eine positive Marsh Probe bei der sich der Beschlag bei Zugabe von einem Tropfen eines NH3/H2O2-Gemischs sofort vollständig gelöst hat deuten auf die Anwesenheit von Arsen sowie die Abwesenheit von Antimon.
  • Der sich nicht lösende Niederschlag beim Digerieren mit halbkonz. Salpertersäure müsste Quecksilber sein. Der Kupferamalgam-Nachweis war zudem in meinen Augen positiv.
Die Korrektur
Drei Kationen zu viel, vier zu wenig.
Ein Anion zu wenig.
Meine Vermutung:
Ich vertraue sehr auf Arsen, da der gelbe Niederschlag sowie die positive Marsh-Probe mir eine gewisse Sicherheit vermitteln. Selbst wenn ich mit bei den anderen Kationen ebenfalls recht sicher war, muss ich mich wohl von diesen verabschieden.
Die Frage ist nun, wie meine Beobachtungen andern zu deuten sind, sodass ich die 4 fehlenden Kationen bestimmen kann.
  • Was war das für ein Niederschlag, der sich beim Digerieren nicht gelöst hat, wenn es nicht Quecksilber ist? Und warum war das Kupferamalgam positiv, bzw. hat positiv ausgesehen?
  • Warum färbte sich die Lösung nicht blau, wenn Kupfer in der Analyse enthalten ist? (Durch das Wegfallen von Barium, MUSS Kupfer enthalten sein, da die grüne Flammenfärbung nichts anderes verursachen kann)
  • Welches Kation bildet mit einem der möglichen Anionen eine solch stabile Verbindung, dass sie weder im normalen, noch im zementiertem Sodaauszug (mit Zn-Pulver) nachzuweisen ist? (Die Anionennachweise wurden mehrmals aus zwei verschiedenen Sodaauszügen gemacht, da sollte mir nichts entgangen sein.)

---

Analyse 10:
Kann folgende Kationen enthalten:
Silber, Selen, Tellur, Germanium, Thallium, Zirkonyl, Cer, Vanadium, Cäsium, Wolfram
Kann folgende Anionen enthalten:
Chlorid, Sulfat, Nitrat, Carbonat
Meine Beobachtungen:
  • Die Ursubstantz besteht aus einem weißen und einem orangenen Pulver
    (Bessere Auflösung: http://goo.gl/xKLRdo)
  • Die Flammenfärbung der Ursubsatnz ist grün
  • Sie ist löslich in konzentrierter Salzsäure mit Wasserstoffperoxid
  • Die Schwefelwasserstoff-Fällung ist schwarz
  • Das Filtrat der H2S-Fällung ist blau
  • Beim Kochen des schwarzen Niederschlags in konz. Schwefelsäure entstehen rote Schlieren, die jedoch schnell verschwinden.
  • Die Urotropinfällung ist grau/schwarz/braun, sagen wir dunkel
  • Der Peroxovanadium-Nachweis aus dem Filtrat der Urotropinfällung ist positiv
  • Der Niederschlag der Fällung löst sich in HCl, durch Zugabe von Phosphorsäure passiert nichts.
  • Gibt man jedoch ein NH3/H2O2-Gemisch hinzu, fällt ein brauner Niederschlag
  • Aus dem Sodaauszug ist nur Chlorid nachzuweisen
  • Carbonat mit Bariumhydroxid ist negativ
  • Im Spektroskop ist kurz eine grüne Linie zu sehen, sonst nichts. (Leider bin ich sehr schlecht im Spektroskopieren, weswegen ich darauf nicht zu viel verwetten würde)
  • Die Marsch-Probe mit der Ursubstanz lieferte eine Ablagerung in einer Porzellanschale welcher sich in HNO3 gelöst hat.
  • Nach eindampfen der obigen Lösung und erneuter Aufnahme mit konz. HCl und anschließender Zugabe von H2S fiel nichts aus
Meine Ansage, die ich aufgrund der Beobachtungen getroffen habe:
Anion: Chlorid
Kationen: Tellur, Germanium, Thallium, Cer, Vanadium
Die Korrektur
Zwei Kationen zu viel, eins zu wenig.
Ein Anion zu wenig.
Meine Vermutung:
  • Da die Marsh-Probe positiv war, ich jedoch anschließend kein Germanium mit H2S fällen konnte ist Germanium mein Wackelkandidat.
  • Bei Thallium bin ich mir wegen der unmissverständlichen grünen Flamme ebenfalls sicher.
  • Der doppelte braune Niederschlag von Cer ist meiner Ansicht nach auch ziemlich eindeutig, genauso wie die roten Schlieren von Tellur.
  • Und auch das Peroxovanadium ist in meinen Augen ziemlich eindeutig.
    Kurz gesagt: Ich habe nicht den blassesten Schimmer...
    Bei den Anionen müsste es wie bei der Analyse 9 ebenfalls ein Anion sein, das sich im Sodaauszug versteckt...

---

Ich hoffe sehr, dass von euch jemand die ein oder andere Erklärung hat. Ich wäre euch sehr dankbar für jegliche Hilfe!
Chemie_frage ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige
Alt 20.05.2016, 09:04   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.452
AW: Hilfe bei Vollanalyse

Sorry, für mich sieht das aus, als müsstest Du bei der Vielzahl der Fehler alles neu und gründlich kochen. Außerdem richtige Nachweisreaktionen bei den entsprechenden Gruppen im Trennungsgang machen.

Das sind mindestens 2 Tage Arbeit.

Die Angaben, die Du gepostet hast sind nicht eindeutig. Oftmals steht da "Aus der Lösung". Wobei mir nicht klar ist, welche Lösung Du da meinst.

Aufgrund der gelben Oxschmelze bei Analyse 9 würde ich sagen, dass Chrom das einzig sichere Element ist.

Mir fehlen in Deiner Auflistung ein Haufen Anionen-Nachweise.

etc.
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige


Antwort

Stichworte
quali, qualitative analyse, trennungsgang

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
HILFE bei Vollanalyse ChemMic Analytik: Quali. und Quant. Analyse 2 10.02.2016 22:29
Tipps/Hilfe für meine qualitative Vollanalyse Wiggle Analytik: Quali. und Quant. Analyse 22 09.03.2012 19:46
Hilfe bei der Vollanalyse josiplatsch Analytik: Quali. und Quant. Analyse 8 09.06.2010 23:04
Suche Hilfe bei Vollanalyse der_ne_nico Analytik: Quali. und Quant. Analyse 1 19.01.2006 21:24
Vollanalyse :Hilfe!! ehemaliges Mitglied Analytik: Quali. und Quant. Analyse 1 10.02.2005 09:30


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 18:09 Uhr.



Anzeige