Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum
J. Strähle, E. Schweda, Jander/Blasius
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 31.12.2015, 18:10   #1   Druckbare Version zeigen
Heisenberg671 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
Trennung von Calcium- und Magnesium-Ionen

Hallo,
ich wünsche euch erstmal nen guten Rutsch
Ich schreibe weil ich Folgendes Problem bei einer analyse habe:

Meine Aufgabe ist es aus einer Lösung (irgendein Wasser) den Härtegrad zu bestimmen.
Wie ich das mache ist mir klar, jedoch stehe ich vor dem Problem, dass die Aufgabenstellung verlangt, dass ich aus der Lösung die Calcium- und Magnesium-Ionen trenne und diese einzeln titriere und so den Gehalt dieser Ionen in der Lösung zu bestimmen und den Härtegrad aus der Summe der Mengen errechne.
Leider habe ich weder im Internet noch in Skripten eine Methode gefunden die beiden Ionen in der Lösung zu trennen und dann getrennt von einander zu titrieren.
Nun wollte ich wissen, ob jemand von euch sowas schon mal gemacht hat bzw. weiß wie ich da vorgehen kann?

Danke schon mal im voraus
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Alt 31.12.2015, 18:48   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.670
AW: Trennung von Calcium- und Magnesium-Ionen

Ich nehme an,es soll keine echte Abtrennung(z.B. durch Fällung mit anschließender Filtration o.ä.)erfolgen,sondern eine Bestimmung der einzelnen Ionen durch getrennte Titrationen.
Dabei werden die Titrationsbedingungen(pH,Indikator..) z.B. so gewählt,daß einmal Calcium allein titriert wird,einmal eine Gesamtitration mit EDTA erfolgt.
Der Mg-Gehalt ergibt sich aus der Differenz der beiden Titrationen.
Vgl. hier:http://www.ruhr-uni-bochum.de/quanti-praktikum/versuche/beschreibungen/v332_calcium-magnesium.pdf .
Falls doch getrennt werden soll,dann mal unter Oxalat-Methode schauen,alternativ gibt es Fällungsverfahren als Oxinat.
Einstieg hier(s.14):https://books.google.de/books?id=lfbPBgAAQBAJ&pg=PA14&lpg=PA14&dq=magnesium+calcium+oxalatmethode&source=bl&ots=923V8hw7cv&sig=jdvpHlISbJprWHI_1JorHeCTHds&hl=de&sa=X&ved=0ahUKEwj1jvHTxYbKAhWBEiwKHVCPCBMQ6AEISDAH#v=onepage&q=magnesium%20calcium%20oxalatmethode&f=false .

Fulvenus!
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Alt 31.12.2015, 19:00   #3   Druckbare Version zeigen
Heisenberg671 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
AW: Trennung von Calcium- und Magnesium-Ionen

Vielen Dank für die schnelle Antwort
Verstehe ich das richtig, dass bei dem ersten Link den du mir geschickt hast aus der gleichen Lösung Magnesium-Ionen und Calcium-Ionen mithilfe verschiedener Methoden einzeln titriert werden?
Wenn ja, müsste ich ja dann gar keine titration zur bestimmung des Härtegrades sondern nur die Calcium und Magnesium Titration durchführen und die summe der bestimmten menge zur bestimmung des Härtegrades verwenden.
Sehe ich das richtig oder Falsch?

Danke
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Alt 31.12.2015, 19:06   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.670
AW: Trennung von Calcium- und Magnesium-Ionen

Beachte,wie der Härtegrad bestimmt,bzw. definiert ist.
Die Gesamtbestimmung mit Einzelwerten für Mg und Ca läßt sich nach dem obigen Verfahren durchführen.
Wird im ausreichend basischen Bereich titriert,liegt das Mg als Hydroxid vor,
welches durch EDTA dann nicht erfaßt wird.
Bei der Gesamttitration dagegen werden beide Erdalkaliionen von EDTA erfaßt.
Poste doch mal deine Originalaufgabe.

Fulvenus!
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Alt 31.12.2015, 19:58   #5   Druckbare Version zeigen
Heisenberg671 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
AW: Trennung von Calcium- und Magnesium-Ionen

"In diesem Forschungsprojekt geht es nun darum, die Härte eines Wassers exakter zu bestimmen. Somit soll der Gehalt an Calcium- und an Magnesium-Ionen in der Summe genau ermittelt werden, d.h. es ist eine Aufwertung beider Innensorten vorzunehmen und deren Gehalt einzeln zu bestimmen. Hier bietet es sich an, die im Praktikum kennengelernte Methode der komplexometrischen Totreiten zu nutzen, wobei beide Ionen nebeneinander nachgewiesen werden. [...] Ermitteln sie den Ca2+- und den Mg2+-Gehalt eines Wassers und berechnen sie den Härtegrad als Summe der Konzentrationen von Ca2+ und Mg2+ in ˚dH."

Dies ist die Aufgabenstellung die ich bekommen habe.
So wie ich es daraus verstehe soll ich eben nicht die Gesamthärte bestimmen und danach z.B Calcium und daraus dann Magnesium bestimmen, sondern aus Magnesium und Calcium den Härtegrad bestimmen.

lg Heisenberg671
Heisenberg671 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.01.2016, 13:50   #6   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.670
AW: Trennung von Calcium- und Magnesium-Ionen

Ich verstehe die Aufgabe so,daß hier doch komplexometrisch(mit EDTA) direkt Ca und indirekt(über Differenz mit Gesamttitration Ca/Mg)Mg bestimmt werden sollen.
Damit erhält man die Ca/Mg-Konzentrationen,die man dann in dH° umrechnen soll.
Bei der einfachen Gesamhärte-Titration wird kein Ca einzeln bestimmt,sonder gleich eine Gesamttitration der Lösung vorgenommen.Damit werden sämtliche Erdalkaliionen erfaßt,wobei die Konzentrationen an Sr oder Ba in der Regel nicht relevant sind.
Inwieweit sich durch dieses Vorgehen die Gesamthärte exakter bestimmten lassen soll,ist mir momentan nicht klar.
Zumindest soll hier wohl keine Abtrennung der Ionen durch Fällung(s.o.) und jeweilige Einzelbestimmung erfolgen.
Zur statistischen Beurteilung solcher Meßverfahren übrigens vielleicht mal hier lesen:https://homepages.thm.de/~fbck66/AusarbeitungV4.pdf .
Ist jetzt nicht ganz dein Thema,zeigt aber,daß es auch bei ein und dem selben Verfahren zu entsprechenden Schwankungen in der Qualität kommen kann.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 05.01.2016, 18:36   #7   Druckbare Version zeigen
Heisenberg671 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 8
AW: Trennung von Calcium- und Magnesium-Ionen

Vielen Dank für deine Hilfe
Ich hab mir deine Links angeschaut und hab dann doch noch in einem Buch gefunden wie ich beide einzeln titrieren kann, falls es dich interessiert dann lies weiter

Erstmal zum Calcium, das wäre der Versuch den du mir geschickt hast (erster Link),
das Magnesium kann ich titrieren indem ich Erio T mit NaCl als Indikator verwende, da Calcium mit Erio T keine Komplexe eingeht (hierbei ist aber wichtig keine Indikator-Puffer-Tablette zu verwenden, da sie zwar Erio T enthält, aber auch MgEDTA was dau führt, dass Calcium vom Erio T ebenfalls in einem Komplex erfasst wird).

Ein genauerer Versuchsaufbau steht im Jander Blasius (S 399 ff.)

lg Heisenberg
Heisenberg671 ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
analyse, calcium, magnesium, titration, trennung

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