Organische Chemie
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Namen- und Schlagwort-Reaktionen der Organischen Chemie
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Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

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Alt 25.09.2018, 17:37   #1   Druckbare Version zeigen
FeCoNiCuZn Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 1
Auswertung NMR Blockcopolymere --> Molmasse

Guten Tag,


ich arbeite gerade das erste Mal mit Polymeren. In meinem Praktikum habe ich jetzt ein Blockcopolymer aus Styren und Isopren hergestellt. Ich möchte jetzt die Molmasse des Polymers berechnen. Ich kann ja nicht einfach die Molmasse aus der SEC nehmen, weil es keine Kalibration für Blockcopolymere gibt.


Aber wie kann ich jetzt mit der SEC von dem Styrenblock und dem 1H-NMR des Blockcopolymers die Molmasse berechnen? Das Problem ist ja auch, dass Styren in unterschiedlichen Varianten reagiert und dann verschiedene Formen in dem Polymer vorliegen. Bei Styren kann ich ja das Signal im aromatischen Bereich ganz gut nehmen. Für Isopren habe ich ein großes Signal bei ungefähr 5,2 ppm und kleine undefinierte Signale im Bereich von ~4,6-5,1 ppm. Wenn ich das Integral des Signals von Styren auf einen Wert von 5,0 setze, haben die Signale im bereich um 5 ppm rum einen Wert von 0,28
FeCoNiCuZn ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 08.10.2018, 13:36   #2   Druckbare Version zeigen
Jonas__  
Mitglied
Beiträge: 1
AW: Auswertung NMR Blockcopolymere --> Molmasse

Hallo,


ich habe deinem Post entnommen, dass du eine SEC Verteilung deines Blockcopolymers, darüberhinaus eine des Polystyrol, bevor du das Isopren hinzugegeben hast und das 1H NMR Spektrum.
Darüberhinaus, gehe ich davon aus, dass du das mittels anionischer Polymerisation in Cyclohexan oder Toluol durchgeführt hast, da ansonsten die Fragestellung nicht sehr viel Sinn macht?



Wie du richtig bemerkt hast, ist es nicht ohne weiteres möglich, aus dem SEC-Ergebnissen des Blockcopolymers die Molekulargewichtsverteilung des Produkts zu bestimmen. (Man brauch einen RI und einen UV Detektor, PI-und PS-Standards und die entsprechende Option in der Software)


Lass uns festhalten, du hast das Mn des PS Blocks.


Darüberhinaus kannst du das Verhältnis von PI und PS aus dem 1H berechnen.
Beachte:
PS hat 5 aromatische Protonen
PI-1,4 hat 1 DB-Proton
PI-3,4 hat 2 DB-Protonen
PI-1,2 hat 3 DB-Protonen



Wenn du die Annahme machst, dass du nur 1,4 PI hast, kannst du sagen, dass du 1 zu 0.28 PS zu PI hast (Molverhältnis).


Jetzt musst du nur noch die unterschiedlichen Molmassen der Monomere berücksichtigen und dann bist du beim Gesammt Mn.


Vergleich das mit deinen Einwagen/Volmnenzugaben, die du dir hoffentlich notierst hast.



Grüße
Jonas__ ist offline   Mit Zitat antworten
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blockcopolymere, nmr, polymere

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