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Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

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Alt 31.05.2019, 08:29   #1   Druckbare Version zeigen
Schokokeks903  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 23
Arbeiten mit Oxalylchlorid

Hallo an alle,


ich benötige mal einige Tipps erfahrener Chemiker. Ich habe eine Vorschrift zur Synthese von Säurechloriden mittels Oxalylchlorid. Und zwar wird die Säure mit Oxalylchlorid in Dichlormethan und DMF als Kat bei 0 °C umgesetzt und so lange gerührt, bis keine Gasentwicklung mehr zu sehen ist (alles unter Schutzgas). Im nächsten Schritt wird das Lösungsmittel unter vermindertem Druck entfernt. Hier setzt nun meine Frage ein, da ich sicherheitstechnisch auf der sicheren Seite stehen möchte. Kann ich das einfach problemlos am Rotationsverdampfer machen? HCl entsteht ja als Nebenprodukt, allerdings sollte das ja entwichen sein, sobald die Gasentwicklung beendet ist. Ich habe jedoch bedenken, falls nicht das gesamte Oxalylchlorid umgesetzt wurde. An Luft reagiert es mit Wasser ja zu weiterem HCl, CO2 und CO. Klar hängt es dann am Roti und da es eh Gase sind, sind sie flüchtig. aber vielleicht bedenke ich ja irgendetwas anderes gerade nicht?


würde mich über eine Antwort freuen


Grüße
Schokokeks903 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 31.05.2019, 09:53   #2   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.660
AW: Arbeiten mit Oxalylchlorid

prinzipiell kannst du so vorgehen.

In der Praxis wird das so hergestellte Säurechlorid oft auch ohne weitere Aufarbeitung direkt weiter umgesetzt.
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 31.05.2019, 12:50   #3   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.492
AW: Arbeiten mit Oxalylchlorid

Wenn der Roti HCl verträgt, geht das so. Besser wäre, den Ansatz noch weiter mit Schutzgas zu spülen, bis das HCl ausgetrieben ist. Feuchtes pH-Papier ins Abgas.

Nähmst Du ein höher siedendes LM würdest Du mehr zurückgewinnen können und nicht so viel DCM-Dampf in die Luft pusten.


Freundliche Grüße
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 31.05.2019, 13:31   #4   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.660
AW: Arbeiten mit Oxalylchlorid

Zitat:
Zitat von cg Beitrag anzeigen
Nähmst Du ein höher siedendes LM würdest Du mehr zurückgewinnen können und nicht so viel DCM-Dampf in die Luft pusten.
man kann DCM auch korrekt eindampfen!
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
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