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Anorganische Chemie Anorganik ist mehr als nur Salze; hier gibt es Antworten auf Fragen rund um die "unbelebte Chemie" der Elemente und ihrer Verbindungen.

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Alt 22.10.2019, 21:15   #1   Druckbare Version zeigen
leifeng  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 24
Sublimation von Aluminiumchlorid

Für's OC-Praktikum brauche ich für meinen Versuch (Diels-Alder, [4+2]-Cycloaddition) sublimiertes AlCl3 als Katalysator.

Ich weiß, dass Eisenchlorid als Verunreinigung enthalten sein kann.

Aluminiumchlorid sublimiert bei 180°C Grad, zersetzt sich bei 262°C. Eisen(III)-chlorid sublimiert darüber, weiß aber nicht wo genau.

Die Sublimation (Kühlfinger) wird bei vermindertem Druck (lt. SHK bei 50 mbar) durchgeführt.

Meine Frage: Welche Temperatur sollte das Heizbad haben, damit nicht auch noch Eisen(III)-chlorid sublimiert wird? Von Dampfdruck weiß ich leider noch so ziemlich gar nichts, das kommt erst im nächsten Semester... Gibt es eine "einfache" Formel, die mir beim errechnen der idealen Heizbadtemperatur hilft? Also quasi T und und P verknüpft? pV=nRT hilft wohl nicht für Feststoffe.

Ich bin schon im zweiten Ansatz, da dieser Versuch 3 Tage dauert und ich nebenbei keine anderen Versuche zu machen habe (letzter aus diesem Block), wäre es gut, wenn das nun endlich mal funktioniert.


Schönen Abend wünsche ich!
leifeng ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 23.10.2019, 09:13   #2   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.703
AW: Sublimation von Aluminiumchlorid

Zitat:
Zitat von leifeng Beitrag anzeigen
... Welche Temperatur sollte das Heizbad haben, damit nicht auch noch Eisen(III)-chlorid sublimiert wird? ...
Langsam hochheizen und wenn die Sublimation startet, die Temperatur halten.

Mir stellt sich aber gerade die Frage, warum die Sublimation bei vermindertem Druck stattfinden soll? Ich bin zwar nicht so der präparative Chemiker, aber ich erinnere mich, dass ich AlCl3 bei Raumtemperatur sublimiert habe, sollte sauberes Aluminiumchlorid eingesetzt werden.

Gruß Bergler
__________________
Γνῶθι σεαυτόν - Erkenne dich selbst

Carpe diem! Fasse dich kurz!
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Alt 23.10.2019, 09:46   #3   Druckbare Version zeigen
Jonas__  
Mitglied
Beiträge: 407
AW: Sublimation von Aluminiumchlorid

Hallo,
eine recht allgeimeine Faustregel ist, wenn du den Druck halbierst, dann reduziert sich der Siede/Sublimiationspunkt um 10K. 500 - 250 - 125 - 62. D.h., ich würde ca. 120°C als Sublimationspunkt erwarten. Bei der gleichen Rechnung für Eisenchlorid würde ich einen Siedepunkt bei ca. 270°C erwarten. Damit hättest du ein recht breites Fenster in dem du arbeiten kannst.
Jonas__ ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.10.2019, 11:55   #4   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.656
AW: Sublimation von Aluminiumchlorid

Zitat:
Zitat von leifeng Beitrag anzeigen
Für's OC-Praktikum brauche ich für meinen Versuch (Diels-Alder, [4+2]-Cycloaddition) sublimiertes AlCl3 als Katalysator.

Ich weiß, dass Eisenchlorid als Verunreinigung enthalten sein kann.
Was ist das für eine Charge,daß darin FeCl3(in welchen Mengen) enthalten sein soll?
Muß das AlCl3 wirklich frisch sublimiert sein?
Aus eigener Erfahrung weiß ich,daß für OC-Präparate in der Regel das vorhandene Aluminiumchlorid ausreichte,so es denn nicht zu sorglos behandelt wurde.
Man kann die Sublimation bei einer Badtemperatur von ca. 200°C durchführen,je nach benötigter Menge und Sublimtationsgeschwindigkeit kann man da nachregulieren,wobei ich bisher keine Abtrennung von FeCl3 erreichen mußte.Viel höher sollte man da aber vermutlich nicht gehen.
Wobei auch Eisen(III)chlorid(wasserfrei) als Katalysator bei DA-Reaktionen verwendet wird.
Kannst du noch mehr Infos zur Reaktion/Vorschrift geben?
I.A sollte eigentlich auch ein Assistent bei solchen Problemen helfen.

Fulvenus!
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Alt 23.10.2019, 18:35   #5   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.270
AW: Sublimation von Aluminiumchlorid

Rein wirtschaftlich betrachtet würde man einfach neues Aluminiumchlorid kaufen. Einen Laborant hinstellen, der ein bis zwei Tage lang eine günstige Grundsubstanz aufreinigt, sprengt jeden Kostenrahmen. Aber ok, im Studium... erscheint mir trotzdem komisch. Ich war zeitweise an einer Uni tätig, und da wurden solche Grundchemikalien gestellt. Müsst ihr das echt selbst aufreinigen?
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 23.10.2019, 19:22   #6   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.656
AW: Sublimation von Aluminiumchlorid

Habe noch mal geschaut,sowohl bei wikipedia,wie auch im HoWi wird die Sublimationstemperatur für FeCl3 mit 120°C angegeben.
Da würde es dann ja noch vor dem AlCl3 sublimieren.
Ich halte das Ganze für einen Versuch im OC-Praktikum für nicht sinnvoll und schließe mich KCN an.
Kläre es mit dem Assistenten.

Fulvenus!
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Alt 06.11.2019, 01:48   #7   Druckbare Version zeigen
leifeng  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 24
AW: Sublimation von Aluminiumchlorid

Hallo an alle, in der Vorschrift stand, wir hätten das zu reinigen. Selbst mein OC Dozent hat sich an den Kopf gefasst. Tatsächlich habe ich den Versuch mehrmals durchgeführt. Das beste Ergebnis lieferte tatsächlich der Versuch, mit "dreckigem" AlCl3 als Katalysator. Auch mit reinem FeCl3 hat es funktioniert, wenn auch weniger Ausbeute. Scheint wohl nur eine "Schikane" zu sein, um diese Arbeitsmethode kennenzulernen. Es hat auf jeden Fall auch bei 23mbar mehrere Stunden gedauert, da meine 3 Gramm wirklich weiß zu bekommen. Unnötig.
leifeng ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.11.2019, 01:50   #8   Druckbare Version zeigen
leifeng  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 24
AW: Sublimation von Aluminiumchlorid

Ja, ich Schwachkopf habe das Eisen(III)-chlorid für AlCl3 gehalten, bis mir einfiel, Trennungsgang sei Dank, dass AlCl3 weiß ist...
leifeng ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.11.2019, 12:43   #9   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.656
AW: Sublimation von Aluminiumchlorid

AlCl3 kann weiß bis gelblich sein,wichtig ist,daß da nicht schon dicke Klumpen vorliegen.
Für klassische FC-Reaktionen reichte die ualität im Praktikum,sehr wahrscheinlich auch für eine Lewissauer-katalysierte DA.
Wenn man schon das Sublimieren üben soll,gibt es genügend organische Synthesen,wo dann das Rohprodukt durch Sublimation gereinigt wird(z.B. Azulen:https://www.uni-wuerzburg.de/fileadmin/08020000/praktika/op2/op2-1-1-4.pdf ).
Trotzdem weiter viel Erfolg.

Fulvenus!
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Stichworte
aluminium, dampfdruck, gasphasenabscheidung, sublimation, thermodynamik

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