Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Klinisch-toxikologische Analytik
W.R. Külpmann (Hrsg.)
179.00 €

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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 09.04.2018, 12:58   #1   Druckbare Version zeigen
ZBoson Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 72
Was bedeutet "Einstellen einer Lösung"?

Hallo,

ich habe nächste Woche eine Analytik-Prüfung und hänge etwas bei der Quantitativen Analyse fest. Das Prinzip der Titration ist mir klar, man gibt einer Probelösung so viel von einer Maßlösung bekannter Konzentration hinzu, bis alles aus der Probe reagiert hat und durch einen Indikator der Umschlagpunkt angezeigt wird.

Jetzt ist mir aber nicht klar, wieso ich bei jeder Titrationsart eine "Urtitersubstanz zum Einstellen Säure/Lauge/Thiosulfatlösung etc. etc." brauche. Was bedeutet das Überhaupt, Einstellen einer Säure? Wieso brauche ich plötzlich dafür Kaliumiodat? Ich kann doch, um eine 0,1M Maßlösung herzustellen, einfach 0,1 mol der Substanz einwiegen und in 1 Liter Wasser lösen. Wozu brauche ich da die ganzen Urtitersubstanzen?

Das geht irgendwie nicht in meinen Kopf.

LG
ZBoson ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.04.2018, 13:04   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.286
AW: Was bedeutet "Einstellen einer Lösung"?

Viele Substanzen sind aufgrund verschiedener Faktoren nicht ausreichende "beständig",um über Einwaage einer Masse auch den wahren Gehalt der gewünschten Substanz zu erhalten.
So zersetzt sich Permanganat selbst als Feststoff langsam,aber schon merklich,
andere Substanzen sind hygroskopisch,so daß dort über das Zuviel an Wasser ein Mindergehalt an Reagenz vorliegt,was dann zu Fehlergebnissen bei der Zitration führt.
So wird zum Einstellen von Thiosulfatlösungen Kaliumiodat als Urtiter verwendet.
Kaliumiodat erfüllt die Anforderungen als Urtitersubstanz:
https://de.wikipedia.org/wiki/Urtitersubstanz .

Fulvenus!
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Alt 09.04.2018, 14:02   #3   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.832
AW: Was bedeutet "Einstellen einer Lösung"?

In Ergänzung: das Einstellen dient dazu, dass man Konzentration u.ä. sehr exakt bestimmen kann. Für Pi x Daumen benötigt man es natürlich nicht.
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
einfach mal eine Fanta trinken
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.04.2018, 14:11   #4   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.649
AW: Was bedeutet "Einstellen einer Lösung"?

In weiterer Ergänzung:

"Einstellen" ist hier ein irreführender Ausdruck. Man bestimmt lediglich von einer Lösung, die man für eine Titration benutzen will, möglichst genau den Gehalt.
__________________
Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

Erfahrung: Wenn es so einfach wäre, hätte es schon längst jemand gemacht
Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.04.2018, 16:51   #5   Druckbare Version zeigen
ZBoson Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 72
AW: Was bedeutet "Einstellen einer Lösung"?

Danke für eure Antworten erstmal.

Ich verstehe irgendwie nicht den Zusammenhang. Ein Beispiel aus unserem Analytik-Skript:

Einstellen einer 0,1N Säure: Urtitersubstanz laut Arzneibuch: Natriumcarbonat

Natriumcarbonat wird als Urtitersubstanz zur Säurestellung im Europäischen Arzneibuch verwendet. Der Nachteil dieser Urtitersubstanz liegt darin, daß sie sehr hygroskopisch und nur schwer rein darstellbar ist.

Na2C2O4 ---> Na2CO3 + CO (330-350°C)

Man wägt daher zuerst Natriumhydrogencarbonat oder Natriumoxalat, die wesentlich besser als Urtitersubstanzen geeignet sind, in einem Platintiegel ein, erhitzt, wirft den Platintiegel mit dem Natriumcarbonat in das Titriergefäß und titriert mit der Säure.

Na2CO3 + 2 HCl ---> 2 NaCl + CO2 + H2O

Die schwache Säure Kohlensäure wird von der stärkeren Säure aus dem Salz verdrängt und durch Erhitzen aus der Lösung entfernt. Nach dem Abkühlen der Lösung setzt man, falls erforderlich, die Titration fort. Dieser Vorgang wird solange wiederholt, bis der Indikatorumschlag auch nach dem Abkühlen bestehen bleibt.

Indikator: Methylrot


Ich verstehe da einfach den Zusammenhang nicht. Wie soll ich mit diesen Arbeitsschritten z.B. eine 0,1N Salpetersäure einstellen? Da kommt das doch kein einziges mal vor. Mache ich einfach eine Daumen mal Pi 0,1N Salpetersäure, und titriere dann mit ihr diese Natriumcarbonat Lösung? Ich blick da einfach nicht durch. Wie soll das funktionieren, dass am Ende dieser Arbeitsschritte genau eine 0,1N HNO3 vorliegt?

LG
ZBoson ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.04.2018, 17:49   #6   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.286
AW: Was bedeutet "Einstellen einer Lösung"?

Es handelt sich um eine allgemeine Beschreibung für die "Einstellung" von 0,1 N Säuren(z.B. 0,1 molare Salpetersäure) gegen Natriumcarbonat(wasserfrei) als Urtiter.
Dazu wird das wasserfreie Natriumcarbonat erst aus stabileren Verbindungen durch Erhitzen im Pt-Tiegel hergestellt.
Beim Natriumoxalat erfolgt die Umwandlung in Natriumcarbonat ab 250°C.
Ist die Umwandlung abgeschlossen,wird der Tiegel schnell gewogen,aus der Differenz und der Zersetzungsgleichung kommt an auf die Menge an Natriumcarbonat,
die in das Titriergefäß gelangt.Dort bildet es den Urtiter für die Titer"eisntellung"(besser Titerbestimmung) der Säure,deren Gehalt man damit genau bestimmt.Somit hat man den Titerfaktor der Säure und kann diese nun als Maßlösung zur Titration von Basen verwenden.Der Titer ist der Korrekturfaktor für die Angabe "0,1 N".

Fulvenus!
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