Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytische Chemie
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 29.03.2018, 12:47   #1   Druckbare Version zeigen
bavarian16 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 44
Auswertung NMR-Spektrum

Hallo liebes Forum,

ich habe die Aufgabe aufgebrummt bekommen folgendes NMR-Spektrum auszuwerten.
Die gesuchte Struktur (3-Indoleacetonitrile) habe ich rausbekommen, ich bin mir nur bei der genauen Zuordnung zweier Peaks unschlüssig.

Peak1: d=7,55; Multiplett; I=1; ?
Peak2: d=7,38; Multiplett; I=1; ?
Peak3: d=7,05-7,20; Multiplett; I=3; 6,7,8
Peak4: d=4,82; Multiplett; I=1; 1
Peak5: d=3,81; Multiplett; I=2: 10

Die letzte Spalte bezieht sich auf die Positionsziffer.
Bei Peak1 und Peak2 bin ich mir unschlüssig. Meiner Meinung nach handelt es sich um das H-Atom, das an N gebunden ist und das H-Atom an Postion 5. Weiß nur nicht welches Signal welchem H-Atom entspricht. Könnt ihr mir weiter helfen?

Dank und Gruß

Anhang:
Bild 1: gesamtes NMR-Spektrum
Bild 2: Ausschnitt bei d= 7-8
Bild 3: Zielverbindung
Angehängte Grafiken
Dateityp: jpg nmr.JPG (49,2 KB, 10x aufgerufen)
Dateityp: jpg nmr 2.JPG (35,9 KB, 7x aufgerufen)
Dateityp: jpg verbindung.jpg (7,3 KB, 2x aufgerufen)
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Alt 29.03.2018, 13:30   #2   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 17.801
AW: Auswertung NMR-Spektrum

Das Olefin liegt mit im Aromatenbereich; H5 liegt bei ca. 7,6 (Inkrementberechnung). Weitere Zuordnungen ohne weitere Spreitzungen nicht möglich.

Rest soweit ok.

Gruß

jag
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Die Lösung auf alle Fragen ist "42".
Aus gegebenem Anlass: Alle Rechnungen überprüfen, da keine Gewähr. - Fragen bitte im Forum stellen.
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Alt 29.03.2018, 15:06   #3   Druckbare Version zeigen
bavarian16 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 44
AW: Auswertung NMR-Spektrum

Zitat:
Zitat von jag Beitrag anzeigen
Das Olefin liegt mit im Aromatenbereich; H5 liegt bei ca. 7,6 (Inkrementberechnung). Weitere Zuordnungen ohne weitere Spreitzungen nicht möglich.

Rest soweit ok.

Gruß

jag
Danke für die schnelle Antwort.
Peak1 (d=7,55) -> H5
Peak2 (d=7,38) -> H an N gebunden

Passt das so?
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Alt 29.03.2018, 15:56   #4   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.064
AW: Auswertung NMR-Spektrum

Guck mal in der AIST Database
Dein Spektrum ist nämlich drin - 1H-NMR von Indoleacetonitrile...

Gruß,
Franz
__________________
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Lehre ihn das Fischen, und Du ernährst ihn für sein ganzes Leben.

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Alt 29.03.2018, 16:11   #5   Druckbare Version zeigen
bavarian16 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 44
AW: Auswertung NMR-Spektrum

Zitat:
Zitat von FK Beitrag anzeigen
Guck mal in der AIST Database
Dein Spektrum ist nämlich drin - 1H-NMR von Indoleacetonitrile...

Gruß,
Franz
Danke dir!
In der von dir genannten Datenbank ist das H-Atom, das an N gebunden ist noch weiter Richtung Tieffeld verschoben (d=8,26)als in dem mir vorliegenden Spektrum (d=7,55). Kann ich jetzt einfach davon ausgehen, dass auch bei mir der Peak, der mehr Richtung Tieffeld verschoben ist, vom NH stammt und der andere Peak vom H5?
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Alt 29.03.2018, 16:19   #6   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.064
AW: Auswertung NMR-Spektrum

Zitat:
Zitat von bavarian16 Beitrag anzeigen
Danke dir!
In der von dir genannten Datenbank ist das H-Atom, das an N gebunden ist noch weiter Richtung Tieffeld verschoben (d=8,26)als in dem mir vorliegenden Spektrum (d=7,55). Kann ich jetzt einfach davon ausgehen, dass auch bei mir der Peak, der mehr Richtung Tieffeld verschoben ist, vom NH stammt und der andere Peak vom H5?
Sollten die beiden Dubletts sein, die da miteinander koppeln und noch ein bisschen Fernkopplung (Allyl) zu zeigen scheinen.
Evtl. nochmal bei Indolderivaten gucken!

Ich guck mal in meiner Literatur nach, Wenn ich sie wiederfinde...

Gruß,
Franz
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Alt 29.03.2018, 16:56   #7   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 17.801
AW: Auswertung NMR-Spektrum

Sorry, aber der Aromatenbereich entspricht 5H, das Methylensignal 2H. Was ist das Signal bei fast 5 (1H) dann? NH kommen je nach Lösungsmittelqualität sehr unterschiedlich und unterschiedlicher Form.

Interessant ist auch, dass das 400er das Olefin bei 6.7 (!) sieht - da könnte auch was in der Datenbank nicht passen.

Gruß

jag
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Alt 29.03.2018, 16:58   #8   Druckbare Version zeigen
bavarian16 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 44
AW: Auswertung NMR-Spektrum

Zitat:
Zitat von FK Beitrag anzeigen
Sollten die beiden Dubletts sein, die da miteinander koppeln und noch ein bisschen Fernkopplung (Allyl) zu zeigen scheinen.
Evtl. nochmal bei Indolderivaten gucken!

Ich guck mal in meiner Literatur nach, Wenn ich sie wiederfinde...

Gruß,
Franz
Danke, ich werde selbst nochmal schauen was ich rausfinde.

Was ich vorhin geschrieben hatte, war völliger Schwachsinn. Das an N gebundene H-Atom war ja schon zu geordnet (d=4,82). Es dreht sich nur noch um das olefinische H-Atom und das eine aromatische H-Atom.

Wenn ich mir das NMR von Indol anschaue, komme ich zu dem Entschluss, dass das olefinische H bei d=7,38 kommt und H5 bei d=7,55. Aber sicher bin ich mir immernoch nicht. Was mich stört ist, dass das olefinische-H zu sehr Tieffeld liegt...
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