Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 28.03.2018, 17:29   #1   Druckbare Version zeigen
Julialena9 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 14
Frage DC- Unterschiede bei Petrolethern

Hallo, wir haben eine Blattfarbstoff-DC mit Aceton: Petrolether 1:2 (Kieselgelplatte) gemacht. Dabei ist folgendes passiert:
Wir verwendeten den Petrolether mit einem Siedepunkt von 40-60 °C. Am Anfang (circa die ersten vier Zentimeter) haben sich die Farbstoffe gut getrennt. Als wir dann wieder geguckt haben, waren alle Farbstoffe an der Laufmittelfront zu sehen und es erfolgte keine Trennung.
Beim zweiten Versuch genau das Gleiche.

Als wir dann zu dem Petrolether mit 80-110 °C wechselten, wurden die Stoffe sehr gut getrennt und das blieb auch so.

Nun suche ich die ganze Zeit eine Erklärung dafür. Wenn sich Stoffe nicht trennen, sondern mit der Laufmittelfront mitlaufen, ist das Laufmittel laut Internet zu polar. Wir sprechen aber von Kohlenwasserstoffen (ich denke mal hauptsächlich Alkane), die eh unpolar sind. Alles worüber ich nachgedacht hatte, würde aber auch eher für eine höheren Polarität des höhersiedenden Petrolethers sprechen (wobei man da ja eigentlich nicht von Polarität reden kann. oder?)

Vielen Dank schon mal fürs Durchlesen. Ich freue mich auf die Antworten

Lg Julialena9
Julialena9 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.03.2018, 19:01   #2   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.286
AW: DC- Unterschiede bei Petrolethern

Es ist wahrscheinlicher,daß während der Laufzeit des Chromatogramms sich die unpolare Komponente,eben der leichtflüchtige Petrolether,verflüchtigt hat.
Es kam nur/überwiegend das Aceton als mobile Phase an,womit keine Auftrennung mehr erreicht wurde.
Wie sah eure DC-Kammer aus,war die Kammer ausreichend gesättigt mit "Dampf" der mobilen Phase(da hilft z.B. ein Filterpapier,welches in der Kammer am Boden in das Laufmittel und weit nach oben reicht und mit de LM getränkt ist).
Bei Verwendung von höhersiedendem PE bleibt die mobile Phase besser erhalten.

Fulvenus!
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Alt 29.03.2018, 13:47   #3   Druckbare Version zeigen
Julialena9 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 14
AW: DC- Unterschiede bei Petrolethern

Hallo, der Gedanke kam mir auch schon. Wir lassen das Laufmittel immer erst eine Weile in der DC-Kammer, eben damit diese gesättigt ist. Das mit dem Filterpapier ist aber ein guter Tipp.
Ich hatte mal den Dampfdruck der beiden Petrolether verglichen und der hat sich nicht unterschieden (bei Sicherheitsdatenblätter).
Aber falls sich der niedrigsiedende Petrolether wirklich mehr verflüchtigt, liegt er ja trotzem in der DC-Kammer vor, dann halt als Gas, weil die DC-Kammer ja verschlossen ist. Nimmt der Dampf keinen Einfluss mehr auf die mobile Phase? Ich dachte deswegen soll man die Kammer vorher sättigen lassen?

Schon mal vielen Dank für die Antwort
Julialena9 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.03.2018, 14:07   #4   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.832
AW: DC- Unterschiede bei Petrolethern

Zitat:
Zitat von Julialena9 Beitrag anzeigen
Nimmt der Dampf keinen Einfluss mehr auf die mobile Phase?
nein, wie sollte er?
Die Dampfdrücke von niedrig siedendem und hoch siedendem PE unterscheiden sich. Egal was in den dir vorliegenden SDBs steht.
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
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chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 29.03.2018, 14:27   #5   Druckbare Version zeigen
Julialena9 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 14
AW: DC- Unterschiede bei Petrolethern

Hallo,

vielen Dank für die Antwort.
Also hat sich der niedrigsiedende Petrolether verfüchtigt und es lief überwiegend das Aceton als mobile Phase. Die ist zu polar und deswegen hat sich alles an der Laufmittelfront wieder gefunden?
Und warum hat es sich dann am Anfang getrennt? Das könnte ich mir nur dadurch erklären, dass da noch genug Petrolether als mobile Phase vorhanden war, was aber bedeuten würde, dass der Petrolether auch aus der Platte raus verdampft ist, während das Laufmittel daran hoch lief, oder?

Lg Julialena9
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Alt 29.03.2018, 17:07   #6   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 21.832
AW: DC- Unterschiede bei Petrolethern

Zitat:
Zitat von Julialena9 Beitrag anzeigen
Also hat sich der niedrigsiedende Petrolether verfüchtigt und es lief überwiegend das Aceton als mobile Phase. Die ist zu polar und deswegen hat sich alles an der Laufmittelfront wieder gefunden?
ja, dafür spricht vieles.
Zitat:
Zitat von Julialena9 Beitrag anzeigen
Und warum hat es sich dann am Anfang getrennt?
das hast du selbst erklärt.
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
einfach mal eine Fanta trinken
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 30.03.2018, 23:19   #7   Druckbare Version zeigen
Julialena9 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 14
AW: DC- Unterschiede bei Petrolethern

Super, vielen Dank
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Stichworte
dc, laufmittel, petrolether, polarität

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