Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Qualitative Anorganische Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 21.03.2018, 23:24   #1   Druckbare Version zeigen
xy_ Männlich
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Themenersteller
Beiträge: 7
Unbekannte Probe - Hilfe (Quantiative Analyse)

Guten Abend,

ich absolviere gerade ein Praktikum an der Universität, welches von quantitativer Analyse handelt.

Ich habe eine Probe erhalten, welche schlecht löslich in Wasser war und erst durch Erhitzen am Bunsenbrenner löslich wurde, und versucht diese zuerst über den Kationentrennungsgang zu bestimmen. --> Ich kam bis zur löslichen Gruppe, wobei ich dann Mg2+ bestimmen konnte.

Dann habe ich versucht das Anion zu bestimmen. Die Vorprobe mit verd. und konz. Schwefelsäure ergab keine Reaktion. Der erste Versuch ergab ein positives Ergebenis in der Gruppenreaktion mit AgNO3, wobei ich sogar erfolgreich (!) Cl- bestimmen konnte.

Gut, ich dachte ich hätte MgCl2. Vergleichsprobe --> MgCl2 ist leicht löslich in Wasser, nicht wie meine Probe. Kann es also nicht sein! Ich habe also den Kationentrennungsgang noch einmal gemacht, wieder Mg2+. Da bin ich mir nun sicher. Daraufhin habe ich zwei mal eine AgNO3 Gruppenreaktion gemacht, die negativ (!) waren. Ich habe also dann noch zusätzlich die KI, CaCl2 und letzte Gruppe getestet. Alle negativ.

Kann es sein, dass ich MgO erhalten habe als Probe? Wie weise ich MgO nach? Theoretisch müsste es doch Mg(OH)2 bilden in wässriger Lösung? Andererseits lese ich, dass MgO in Wasser absolut unlöslich ist? MgH2 kann ich, denke ich zumindest, auch ausschließen, ich habe keine Blasenbildung bemerkt. Ich könnte eventuell eine Glimmspannprobe versuchen.

Ich hoffe jemand kann mir helfen und dass ich alles gut genug beschrieben habe.

Vielen Dank und schönen Abend noch!

Facts:

Weiße Probe, feinkörnig, keine Flammenfärbung
xy_ ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 21.03.2018, 23:54   #2   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
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Beiträge: 1.312
AW: Unbekannte Probe - Hilfe (Quantiative Analyse)

Gut beschrieben, aber "Erhitzen am Bunsenbrenner" ist unklar - womit?
Warum war der Test mit Ag^+ erst positiv, dann aber nicht mehr? pH?
MgO ist schwerlöslich in Wasser wird aber durch Erhitzen nicht löslicher.
Mg(OH)_2 ? Magnesia ?
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Alt 22.03.2018, 00:02   #3   Druckbare Version zeigen
xy_ Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Unbekannte Probe - Hilfe (Quantiative Analyse)

Erhitzt am Bunsenbrenner:

Probe in Reagenzglas, Zugabe von deionisiertem Wasser, Zufuhr von Wärme führte dazu, dass die Probe sich in eine glasklare Lösung wandelte.

Weshalb beim ersten Mal der Test auf AgNO3 positiv war, ist mir unklar. Ich habe alles gemacht wie beschrieben. Angesäuert und mit Silbernitrat versetzt. pH hab ich nicht gemossen, müsste aber nach meiner Erfahrung, die natürlich relativ wenig bringt, um etwa 1 sein. Eine Verunreinigung kann ich ebenso ausschließen, wurde drei mal gespült und zusätzlich noch ein viertes Mal mit Aceton und dann über Nacht getrocknet.

MgO ist also auch auszuschließen?

Den Ansatz an Mg(OH)2 finde ich gut, jedoch weiß ich, dass MgOH2 mit Wasser unter Wärmezufuhr zu MgO reagiert, müsste sich also als Niederschlag bemerkbar machen, wenn MgO nicht wasserlöslich ist, nicht?
xy_ ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.03.2018, 00:17   #4   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.312
AW: Unbekannte Probe - Hilfe (Quantiative Analyse)

pH vor der Ag^+ -Zugabe messen, nicht schätzen. Womit hast Du angesäuert? Erfahrung hat man, wenn man was schon oft richtig gemacht hat. Das braucht noch bißchen...
MgO und Mg(OH)_2 reagieren nicht mit Wasser und lösen sich darin auch in der Hitze nicht nennenswert.
Magnesia? Organisches Salz? Trocken erhitzen.
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.03.2018, 00:51   #5   Druckbare Version zeigen
xy_ Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Unbekannte Probe - Hilfe (Quantiative Analyse)

Ich habe ehrlich gesagt keine Ahnung mehr, ich habe auf alle möglichen Anionen getestet und auf keine bekam ich eine Reaktion. Ich werde wohl morgen erneut auf alles testen müssen und schauen, ob mir nicht irgendwo ein Fehler unterlaufen ist.

pH kann ich messen, ich weiß jedoch nicht inwiefern mir das etwas bringt, denn im Skriptum steht nur:

Eine Lösung der Urprobe in Wasser oder der Sodaauszug wird mit verdünnter Salpetersäure
angesäuert und mit 1 Tropfen Silbernitratlösung (Reagenz Nr. 33) versetzt: bei Anwesenheit
von Cl–, Br–, I– Niederschlagsbildung von AgCl (weiß), AgBr (gelblich-weiß), AgI (gelblich).


Ich weiß also nicht direkt, welchen pH ich einstellen sollte.

Ich bin ehrlich gesagt echt planlos.

Im Anhang befindet sich ein Screenshot der Seite für die Anionennachweise!
Angehängte Grafiken
Dateityp: png Anionennachweis.PNG (192,2 KB, 3x aufgerufen)
xy_ ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.03.2018, 12:45   #6   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.312
AW: Unbekannte Probe - Hilfe (Quantiative Analyse)

Hi xy_,

angesäuert heißt ~ 1 < pH < 6. Das musst Du nach gutem Mischen/Schütteln prüfen, bevor Du das Reagenz zusetzt.
Nicht verzweifeln.
Dein Plan ist völlig richtig: Vorproben, Lösen, Nachweise durchführen, Ergebnisse bestätigen, erforderlichenfalls erst in Gruppen trennen. Nur bei der Durchführung hapert's noch im Detail. Das ist normal. So lernst Du jonglieren. Analytik ist Jonglage mit Wissen und Probieren. Einen Ball verloren - von vorn. Nicht aufgeben.
Nochmal von vorn ist ganz richtig. Aus Fehlern lernen, Unsicherheiten klären, jeden Schritt prüfen. Blindproben durchführen. Nachweise prüfen = abwesendes Ion zusetzen und nachweisen.

Was geschieht bei langsamem, trockenem Erhitzen der Ursubstanz?
Kristallisiert was aus, wenn Du die heiß konzentrierte Lösung der Ursubstanz abkühlst?
Lies über Magnesiumverbindungen.

Nur Mut, das Schlimmste kommt noch. Du studierst Chemie! Nicht BWL. Du bist mit 2E7 Verbindungen konfrontiert und > 2E14 Reaktionen. ey.

Freundliche Grüße
cg
cg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.03.2018, 13:18   #7   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.284
AW: Unbekannte Probe - Hilfe (Quantiative Analyse)

Weder das Oxid noch das Hydroxid von Mg lösen sich sichtbar in Wasser!

Das Chlorid ist extrem hygroskopisch und zerfließt ruckzuck an der Luft.

Das wasserfreie Sulfat löst sich nicht ganz so schnell in Wasser und klumpt erstmal zusammen.

btw: Halogenidnachweis mit Silbernitrat aus der Ursubstanz: einen guten Schuss 2N Salpetersäure zugeben. Und Obacht - auch Silbersulfat ist schlecht in Wasser löslich!

Gruß,
Franz
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FK ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.03.2018, 20:37   #8   Druckbare Version zeigen
xy_ Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Unbekannte Probe - Hilfe (Quantiative Analyse)

Ich kann mich bei euch allen bedanken, nach insgesant 6h und zwei fehlgeschlagenen Gruppenreaktionversuchen, habe ich hakt alle "möglichen" spezifisch getestet, wobei ich MgSO4, in der Probe als auch in der Vergleichsprobe, positiv testen konnte.Ich hatte danach noch einen Test auf Oxalat, welcher jedoch zum Glpck negativ war.Nachdem ich dann auch noch Phosphat negativ getestet habe, war ich mir sicher.

Naja, ein Salz fertig, jetzt scheitere ich schon am lösen vom vierten ��
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Stichworte
fällungsreaktion, niederschlag, quantitaive analyse

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