Analytik: Instrumentelle Verfahren
Buchtipp
Spektroskopische Methoden in der Organischen Chemie
M. Hesse, H. Meier, B. Zeeh
69.95 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Analytik: Instrumentelle Verfahren

Hinweise

Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 26.02.2018, 19:31   #16   Druckbare Version zeigen
Krabbs Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 172
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

Zitat:
Zitat von jag Beitrag anzeigen
Nein, da kann man kaum was zu sagen. Probe so vorbereiten/messen (Feststoffprobe/Pressling in KBr (?), dann ca. 1/4 des Presslingsals Basis für den neuen Pressling nehmen , dass man ca. 90% beim intensivsten Signal hat. Beim IR kommt es auch auf das qualitative Verhältnis der Intensität der Banden bzw. dem gesamten "Bild" an.

Gruß

jag

Kannst du mir das nochmal genauer erklären?
Krabbs ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.02.2018, 08:33   #17   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 18.076
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

Bitte einmal gründlich mit der praktischen Durchführung von IR-Messungen beschäftigen.

"Film": Die flüssige Probe wird (i.d.R.) zwischen zwischen KBr-Scheiben vermessen. Alternativ können flüssige Stoffe mit einem Lösemittel gelöst vermessen werden. Bbeide Spektren können sich unterscheiden.

"Pressling": Ein fester Stoff wird mit KBr homogenisiert und zu einem durchsichtigen Pressling gepresst. Falls die Menge des Stoffs zu groß ist, erhält man (IR ist ja nichts anderes als ein Verfahren, was den Lamber-Beerschen Gesetzen unterliegt) zu intensive Banden (wie hier geschehen). Dann nimmt man den Pressling und homogenisiert erneut unter Hinzugabe einer entsprechenden Menge KBr, z.B. "Verdünnung" mit der 3-fachen Menge KBr. Das IR-Spektrum des Presslings ist nicht gut auswertbar.

Bei der "Flüssigprobe" vermute ich aufgrund der 1720-Bande eine Carbonylfunktion, in Verbindung mit der OH-Schwingung kan das eine Carbonsäure sein.

IR sind dann "gut", wenn die intensivsten Banden ca. 90% des möglichen Ausschlags nach unten einnehmen. Das ist allerdings meine persönliche Einschätung. Schalgen Banden an (und das ist dann nicht elektronisch korrigierbar), gehen Informationen verloren. Dann sollte man zur Charakterisierung eine neue Messung machen.

Gruß

jag
__________________
Die Lösung auf alle Fragen ist "42".
Aus gegebenem Anlass: Alle Rechnungen überprüfen, da keine Gewähr. - Fragen bitte im Forum stellen.
jag ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige
Alt 27.02.2018, 10:19   #18   Druckbare Version zeigen
fcat7  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

Da offenbar generelle Unklarheiten über das Deuten von IR-Spektren bestehen:

Dieses Video bzw. weitere Videos vom entsprechenden Autor geben einfache Tipps zur generellen Interpretation von IR-Spektren und sind dabei sehr gut verdaulich. Einem wissenschaftlichen Sachbuch kommt das in seiner Tiefe natürlich nicht gleich.

https://www.youtube.com/watch?v=NHrSd1cO_WM&t=411s

(hoffe ich darf das hier posten, andernfalls nehme ich es raus.)
  Mit Zitat antworten
Alt 27.02.2018, 11:55   #19   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 635
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

Man kann Flüssigkeiten auch mit ATR-IR messen.
Bei ATR wird der Infrarotstrahl auf der Grenzfläche zwischen einem Kristall und der Probe darüber (Feststoffe werden mit Vorrichtung angepresst, bei Flüssigkeiten wird einfach ein Tropfen auf den Kristall gegeben (und allenfalls eine Kappe (CG-Vial-Deckel oder ähnliches) drauf.

Da können Reinsubstanzen oder Substanzgemische direkt aufgebracht und analysiert werden.

Andere Proben kann man in Lösemittel gelöst mittels Durchfluss-Küvette gemessen werden.

Gruss
Lucas
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 28.02.2018, 14:28   #20   Druckbare Version zeigen
Pumpanini Männlich
Mitglied
Beiträge: 48
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

Hallo,
mal so als Faustregel für KBr-Presslinge: 1mg Substanz und 300mg KBr gut homogenisieren und 2 Minuten Evakuuieren und dann mit 10to 3 Minuten Pressen.
__________________
Gruß
Siggi
Pumpanini ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 09.04.2018, 19:27   #21   Druckbare Version zeigen
Krabbs Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 172
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

Mein Lehrer meint das man bei der festen Probe trotz des schlechten Versuchs etwas sagen kann. Habt ihr eine Idee?

LG
Krabbs ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige


Antwort

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
Funktionelle Gruppe sunny2012 Organische Chemie 5 20.04.2017 10:45
H20 als funktionelle Gruppe Shuichi Organische Chemie 8 20.06.2011 18:50
funktionelle gruppe _GaBiii_ Organische Chemie 5 03.05.2011 19:53
IR-Spektrum Grundgerüst oder funktionelle Gruppe? soapy08 Analytik: Instrumentelle Verfahren 4 05.07.2010 15:29
Funktionelle Gruppe Astat Organische Chemie 3 24.07.2002 17:57


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 22:29 Uhr.



Anzeige