Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 22.02.2018, 14:04   #1   Druckbare Version zeigen
Krabbs Männlich
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Beiträge: 172
Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

Wie kann man (Anhang) herausfinden was bei beiden Spektren die funktionelle Gruppe ist?

LG
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Alt 22.02.2018, 15:30   #2   Druckbare Version zeigen
cg Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.167
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

Hi Krabbs,

beim Linken ist die Konzentration bzw. die Schichtdicke zu groß. Da sieht man nichts Wesentliches. Da capo.
Das Rechte ist auswertbar. Die Wellenzahlen der peaks sind ausgedruckt. In Tabellenwerken zur IR-Spektrophotometrie findest Du zu diesen Wellenzahlen die die Absorption verursachenden Gruppen. Wenn Du eine passende Gruppe gefunden hast, müssen ihre anderen peaks auch zu finden sein, sonst ist die Hypothese zu verwerfen.

Viel Erfolg und freundliche Grüße
cg
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Alt 22.02.2018, 15:51   #3   Druckbare Version zeigen
Krabbs Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 172
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

so also die feststoffprobe meintest du ist nicht gut oder? Hab da noch ein Spektrum von (Anhang)
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Alt 22.02.2018, 15:56   #4   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
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Beiträge: 21.211
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

das ist ebenfalls untauglich.
__________________
The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
De Moines Tribune, 6 February 1955
einfach mal eine Fanta trinken
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Alt 22.02.2018, 15:58   #5   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 17.945
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

Nein, da kann man kaum was zu sagen. Probe so vorbereiten/messen (Feststoffprobe/Pressling in KBr (?), dann ca. 1/4 des Presslingsals Basis für den neuen Pressling nehmen , dass man ca. 90% beim intensivsten Signal hat. Beim IR kommt es auch auf das qualitative Verhältnis der Intensität der Banden bzw. dem gesamten "Bild" an.

Gruß

jag
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Alt 25.02.2018, 18:14   #6   Druckbare Version zeigen
Krabbs Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 172
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

Phu... also die Labortermine sind vorbei, ich muss ein Ergebniss abliefern... was würdet ihr an meiner STelle machen? Ich nehme an bestmöglich raten... könnt ihr mir dabei helfen?

LG

Übrigens habe ich mal in meinen Phychem unterlagen geschaut bin aber bsischen damit überfordert für UV-Vis den molaren Extinktionskoeffizienten auszurechnen. Ich dachte das ich das mit T=1-A machen muss. aber alleine bei dieser Rechnung bekomme ich eine komische zahl...
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Alt 25.02.2018, 18:20   #7   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 17.945
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

Probe 1 zeigt im Bereich der funktionellen Gruppen nichts, was sofort ins Auge springt. Also muss man da abschätzen (evtl. ein Alkohol?) und mit spektren vergleichen (z.B. sdbs Database). Probe 2 ist ja auswertbar, 1720 als Carbonylschwingung wäre zu nennen.

Lambert-Beer ist eigentlich ganz einfach mathematisch aufzulösen...

Gruß

jag
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Alt 25.02.2018, 18:21   #8   Druckbare Version zeigen
Krabbs Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 172
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

Und bei dem auswertbaren... kann mir das nochmal jemand genauer erklären wie ich da vorzugehen habe? Ich glaube ich verstehe dahinter nicht so richtig die Theorie.
Also spezielle verbindungen absorbieren bei der und der Wellenlänge. und das wird merkbar durch eine Bandenbreite? Und wenn ich jetzt schaue an welcher stelle eine solche auftritt kann ich rückschließen welche funktionale Gruppe ich habe?
An welcher Stelle muss ich da schauen? sind alle Bandenbreiten dabei wichtig?
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Alt 25.02.2018, 18:24   #9   Druckbare Version zeigen
Krabbs Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 172
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

Danke Jag für deine Antwort. also ich würde dann nochmal Lambert versuchen. Ich kann ja meinen Rechnenweg nacher mal posten.

Wie würdest du auf einen Alkohol kommen?

zu sdbs database. also nach nem alkohol z.b. suchen und da nach ähnlichkeiten suchen?
Oder wie geht man dabei vor?

LG
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Alt 25.02.2018, 18:35   #10   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 17.945
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

Nein. Bitte eine Tabelle mit den charakteristischen IR-Schwingungen verwenden, z.B. http://www.uni-stuttgart.de/ochem/lehre/praktika/2011/2011wise/2011wise-umwa/Handout_IR_6.pdf (Buchempfehlung: Hesse/Maier/Zeeh). Es gibt auch Seiten, wo man die Zahl eingibt und man dann Vorschläge erhält. Die jeweiligen Spitzen der Banden mit Wellenzahl bezeichnen, suchen, ob die Wellenzaghl einer Schwingung zuzuordnen ist (abweichung von 10, 20 cm-1 macht nichts. Bitte beachten: Unter 1500cm-1, besonders aber unter 1000 kommen viele Gerüstschwingungen dazu, diese Banden (Fingerprintbereich), von ganz wenigen Ausnahmen abgesehen, erst bei hinreichendem Verdacht mit heranziehen.

sdbs enthält Tausende Verbindungen, da kann man suchen und vergleichen, wenn man einen konkreten Verdacht hat.

Verdacht bei der zu dicken Probe ist die breite OH-Schwingung, ansonsten sehe ich da erstmal nichts.

Um was für einen Studiengang handelt es sich denn? Gibt es Einschränkungen/Hinweise? Häufig werden bestimmte Standartsubstanzen zum Vermessen im (Anfänger-) Praktikum gegeben. Nur aus dem IR eine ganz bestimmte Substanz zu identifizieren gelingt nur bei einer bestimmen Auswahl oder anderen Informationen.

Gruß

jag
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Alt 25.02.2018, 18:42   #11   Druckbare Version zeigen
Krabbs Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 172
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

Eine Ausbildung zum CTA. ^^

Ich würde ja gerne den Geruch beschreiben aber dieser Geruch war ja schon irgendwie einzigartig... also bei der Flüssigprobe aber die soll ja eh auswertbar sein. Ich schau mal mit deinem Link und der database und schreibe dann meine erkenntnis dazu. Bis dahin..

Danke
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Alt 25.02.2018, 18:50   #12   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 17.945
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

Bitte einmal an einigen Beispielen üben. Wichtig: IR soll funktionelle Gruppen identifizieren, dafür nimmt man halt die (intensivsten) charakteristischen Banden. 1720 ist z.B. eindeutig eine Carbonylbande. Geruch ist immer ein Hinweis (Rtaschlag, den viele nicht mehr ernst nehmen: An allen Chemikalien zumindest einmal vorsichtig riechen). Hier würde ich mal überprüfen, ob Benzaldehyd eine Option wäre.

Gruß

jag
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Alt 25.02.2018, 19:07   #13   Druckbare Version zeigen
Krabbs Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 172
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

Also eins nach dem anderen würde ich sagen...somit würde ich ebenfalls sagen bei der Flüssigprobe:

3650 – 3000 OH Schwingung (in Probe:3410,13)

2960 – 2850 CH-Valenzschwingung (in Probe:2980,01)

Mehr brauch ich ja garnicht bzw nur die OH Gruppe ist wichtig oder? Kann man also schonmal sicher sagen das es ein Alkohol ist oder?
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Alt 26.02.2018, 09:23   #14   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 17.945
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

Nein. Man kann sagen, dass eine OH-Schwingung vorhanden ist. OH ist aber immer etwas schwierig (war das eine Messung als Film?). Der "diagnostische Bereich" im IR - ich wiederhole - ist eher der Bereich zwischen 2300 und 1500. Hier gibt es eine intensive, schwarfe Schwingung, C=O, welches dann auf eine Carbonsäure (bitte nachsehen, wie OH-Schwingungen von Carbonsäuren aussehen) hindeutet. In Verbindung mit der CO-Wellenzahl (Tabelle) kämen Säuren hin.

Gruß

jag
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jag ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.02.2018, 19:20   #15   Druckbare Version zeigen
Krabbs Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 172
AW: Funktionelle Gruppe bestimmen aus IR-Spektrum

Wie meinst du eine Messung als Film? ALso wir haben KBr mit der Probe homogenisiert.

Und zur Carbonsäure... Also vermutest du bei der FLÜSSIGPROBE eine -COOH Bindung als funktionelle Gruppe wegen diesen einen Auschlag bei 1716nm?

Lg
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