Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 26.03.2018, 08:39   #1   Druckbare Version zeigen
xy_ Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
Herstellung - Lösung - unlösliches Salz

Hallo!

Ich habe im qual. anorg. Praktikum ein Salz zur Analyse erhalten. Es ist weiß, feinkörnig, staubig passt fast besser. Lösungsversuche sind bisher gescheitert.

Nicht in Wasser löslich, nicht in verd. HCl, erst in konz. HCl.

Als ich dann die Lösung abgedampft habe, und dann mit dest. Wasser aufgegossen habe, um den Kationentrennungsgang zu vollziehen, ist mir direkt wieder etwas weißes ausgefallen (weißer Niederschlag).

Ich bin jetzt ziemlich verwirrt. Was soll ich tun bzw. wie komme ich zum Kationentrennungsgang? Die Laborantin gab mir als Tipp, dass es vermutlich um ein sehr schwer lösliches Chlorid handelt. Glammenfärbung war übrigens blau, eher blass-blau, deutlich vom Blau des Bunsenbrenners zu unterscheiden. Ich vermute also Pb2+? Ich würde es also dann mit der Silbernitratgruppe nachweisen.

Das wär ja mal meine Vermutung, dafür brauch ich eine Lösung.

Ich bitte um Hilfe und bedanke mich im vorraus!
xy_ ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.03.2018, 09:59   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.074
AW: Herstellung - Lösung - unlösliches Salz

Wenn Du das Salz in Lösung hast, wieso kochst Du dann die Suppe ein? MMan startet direkt mit dem Kationentrennungsgang. Der fängt in der vollen Version auch Salzsauer an.

Die Lösungsversuche sind übrigens in der Hitze (also kochend) durchzuführen. Wenn Du alles Wasser verdampfst, dann fällt Dir auch alles aus.
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Alt 26.03.2018, 10:56   #3   Druckbare Version zeigen
HansC Männlich
Mitglied
Beiträge: 306
AW: Herstellung - Lösung - unlösliches Salz

Der konkrete Fall ist ja gelöst, sieh Vorposter.

Sollte sich künftig einmal eine Probe selbst in Salzsäure nicht lösen weil es ein unlösliches Chlorid enthält, (siehe: "Die Laborantin gab mir als Tipp, dass es vermutlich um ein sehr schwer lösliches Chlorid handelt."), dann ...

... dann könnte man versuchen in einer KHSO4-Schmelze (Aufschluß) HCl austreiben, um ein Sulfat erhalten, das macht natürlich nur Sinn, wenn für alle Probeninhaltsstoffe das entspr. Sulfat löslich ist.
HansC ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.03.2018, 11:38   #4   Druckbare Version zeigen
xy_ Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 6
AW: Herstellung - Lösung - unlösliches Salz

@cyrion Im Skriptum steht:

In konzentrierter nicht-oxidierender Säure (üblicherweise HClkonz) löslich: Der pH-Wert ist so sauer, dass ein Kationennachweis nicht möglich ist. Das Anion ist nur aus dem Sodaauszug nachweisbar. Zur Herstellung einer für den Nachweis des Kations geeigneten Lösung wird die Lösung in konzentrierter Salzsäure in einem kleinen Becherglas im Abzug abgedampft bis fast nur noch trockene Substanz übrig ist, dies entspricht dem Chlorid des unbekannten Kations. Zugabe von destilliertem Wasser mit ein paar Tropfen verdünnter Salzsäure ergibt eine wässrige (leicht) saure Lösung, aus der das Kation im Kationentrennungsgang nachgewiesen werden kann. Anmerkung: Wenn störende Anionen vorliegen, wird analog mit konzentrierter Säure (HClkonz oder (selten) H2SO4konz abgeraucht.


Ich halte mich also nur an das Skriptum. Kannst du mir deinen Gedankengang erklären, weshalb deiner Meinung nach ich den Kationentrennungsgang trotzdem vollziehen kann? Lt. Skript wäre der Kationentrennungsgang bei verd. HCl möglich, nicht bei konzentrierter wie oben kopiert, oder?
xy_ ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 26.03.2018, 12:40   #5   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.074
AW: Herstellung - Lösung - unlösliches Salz

Von was handelt denn das Skriptum. Von einem einzelnen Salz oder ist das die Anleitung für den Trennungsgang?
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Alt 26.03.2018, 17:50   #6   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.067
AW: Herstellung - Lösung - unlösliches Salz

btw: Bleichlorid ist in kochendem Wasser löslich, nach Abkühlen bildet es feine Nadeln, die der Flüssigkeit einen Seidenglanz verleihen, wenn man sie bewegt.

Wenn beim Kochen eines Salzes ein Niederschlag ausfällt, deutet das darauf hin, dass das Salz das Kochen nicht verträgt (Hydrolyse) kann bei Al-Salzen passieren. Es fällt Al-Hydroxid aus.

Gruß,
Franz
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Alt 27.03.2018, 08:32   #7   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.074
AW: Herstellung - Lösung - unlösliches Salz

Alles in allem finde ich die Anleitung sehr suspekt. Da ich aber auch nicht weiß, wofür sie gedacht ist, würde ich das gerne vom TES wissen. Sonst kann man hier nur rumraten.
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Cyrion ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.03.2018, 11:55   #8   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 20.476
AW: Herstellung - Lösung - unlösliches Salz

Zitat:
Zitat von xy_ Beitrag anzeigen
Ich vermute also Pb2+? Ich würde es also dann mit der Silbernitratgruppe nachweisen.
Silbernitratgruppe gehört zum Anionen-TG,der Nachweis des Chlorids sollte direkt aus dem Sodaauazug erfolgen,nicht nach den Löseversuchen mit HCl.
Die Vorschrift des Skripts dient dazu,manche schwerlöslichen Verbindungen in löslich(er)e Chloride zu verwandeln.Dann kann man die Kationen gemäß dem Kationen-TG(oder über geschickte Einzelnachweise) identifizieren.
Bei einem schwerlöslichen Chlorid als Ausgangssubstanz ist dieses Verfahren natürlich sinnlos.
Die Flammenfärbung und das Lösungsverhalten deuten auf die Vermutung von Franz hin,daß es sich um Blei(II)chlorid handelt.
Wenn es sich um eine Einzelanalyse handelt,muß man keinen Trennungsgang machen,
sondern kann hier gezielt auf PbCl2 testen.
Man kann übrigens oft auch schwerlösliche Chloride durch Abrauchen mit Salpetersäure in lösliche Nitrate umwandeln.

Fulvenus!
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