Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Handbook of Ion Chromatography
J. Weiß
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 14.03.2018, 19:46   #1   Druckbare Version zeigen
Maow  
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Themenersteller
Beiträge: 16
Überprüfung auf Ionensumme ,Angabe von ortho-PO4-P in ch. Analytik und Evaluation von Mineralwasseranalysen

Hallo,

ich habe eine Frage zu gängigen Laborberichten.

Ich habe ein Resultat aus einer Wasseranalyse vor mir. Hierbei wurde nach DIN EN ISO 6878 der Gehalt an, so steht es gelistet, "Phosphor (ortho-PO4-P)< 0.003 mg/L" sowie "Phosphor ges. (PO4-P) = 0.003 mg/L", bestimmt. Für andere Untersuchungen, z.B: auf Nickel, finden sich neben "Nickel ges." auch die Bezeichnung "Nickel gel."


Frage 1:
Was genau ist bei dem Phosphor gemeint? Entspricht diese Angabe für Phosphor ges. von 0.003 mg/L direkt dem Anteil an PO4^3- ? Ich bin leicht irritiert, dass man es nicht Phosphat genannt hat.

Frage 2:
Ich möchte die Ionensummen aus Kationen sowie Anionen bilden um nach LAWA zu schauen, ob die Abweichungen von einander, sofern welche auftreten (es treten bei mir welche auf), innerhalb der definierten akzeptablen Grenzen liegt. Ich habe nun an Stelle von z.B. Nickel gel. immer die Werte von Nickel ges. , Brom ges. etc. genommen, da ich mal vermute, dass ges. für "gesamt" steht.

Frage 3:
Sofern Angaben erscheinen wie beta(Chrom) < 0.005 mg/L, bedeudet dies, dass ich in Betrachtung der Ionensummen den Wert als 0 setze, nehme ich die Hälfte des Wertes o.a.? Denn soweit ich gelesen habe sind damit Nachweisgrenzen gemeint. Das Labor selbst sagt nicht 0, da ja mehr als 0 anwesend sein könnte. Ich aber der das auswertet, kann sowas doch durchaus annehmen oder? Oder amcht man Fallbetrachtung, d.h. einmal Ionensummen für den Fall das die Werte 0 sind, und einmal für den Fall das diese z.B. die Hälfte des Grenzwertes erreichen?

Frage 4:
Kennt jemand gute Literatur, mit dessen Hilfe ich meine Wasseranalyse z.B. mittels Piper Diagrammen, bestimmten Geologien o.a. zuordnen kann? Ich möchte herausfinden, welche Gesteine die entsprechenden Mineralwässer maßgebens beeinflussen

Wäre für Hilf sehr dankbar..

Danke
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Alt 14.03.2018, 20:34   #2   Druckbare Version zeigen
Maow  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 16
AW: Überprüfung auf Ionensumme ,Angabe von ortho-PO4-P in ch. Analytik und Evaluation von Mineralwasseranalysen

Schade das ich nicht editieren kann / nicht finde wo.

Zu meiner Frage 1 habe ich was gefunden und frage mich nun ob das so bestätigt werden kann:

"Das –P steht für den Phosphor in der Verbindung und gibt die Menge Phosphor an, die als Phosphate in der Verbindung vorliegt. " Weiterhin wird erwähnt das man darüber PO43- berechnen kann: F=3.066 ; damit wird Multipliziert und damit dann Phosphat bestimmt.

Frage 1b:
Wenn ich das für 0.003 mg/L mache erhalte ich ß(Phosphat)= 0.009198 mg/L. Für die Ionensummen würde ich das dann also so jetzt nur noch als Anion verwenden, Phosphor selbst taucht dann nicht nochmal bei den Kationen auf? Ist das so richtig oder habe ich da was falsch verstanden und man kann den Ausdruck ß(PO4-P) gleich als Massenkonzentrationd es phosphats gleichsetzen?

Vielen Dank

Geändert von Maow (14.03.2018 um 20:45 Uhr)
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Alt 15.03.2018, 07:48   #3   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
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Beiträge: 17.801
AW: Überprüfung auf Ionensumme ,Angabe von ortho-PO4-P in ch. Analytik und Evaluation von Mineralwasseranalysen

Frage 1:
ortho-Phosphat ist das freie PO43- in der Probe. Phosphor gesamt ist aller Phosphor, z.B. auch in Forme von "Polyphosphaten". Nickel gelöst ist Ni2+, Nickel gesamt sind alle nickelhaltigen Stoffe in der probe.

Frage 2:
Wenn man nur Ionen betrachtet, müss man die Werte für "frei" oder "geöst" nehmen.

Gruß

jag
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Die Lösung auf alle Fragen ist "42".
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Alt 17.03.2018, 19:42   #4   Druckbare Version zeigen
Maow  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 16
AW: Überprüfung auf Ionensumme ,Angabe von ortho-PO4-P in ch. Analytik und Evaluation von Mineralwasseranalysen

Hallo jag und danke für deine Antwort. Habs schonmal gelesen, dann aber vor lauter offener Tabs vergessen mich zu bedanken

zu 1: Eben genau diese Angabe irritiert mich immer. Ich weiß jetzt, dass das mit dem Faktor richtig ist um vom PO4-P auf PO4 3- zu rechnen (etwa Faktor 3) ... bedeudet, es ist eben auch wirklich nur das Phosphor und eben nicht das Phosphat. Letzteres habe ich dann über den Faktor, also M(PO4)/M(P) ermittelt.

zu 2: Da irritiert mich, dass das Labor für z.B. Al, Cd, Cr, Mn, Pb, Zn (immer ausgeschrieben) ges. und gel. angibt. Vor allem aber, dass für viele der Kationen steht, z.B. Chrom gel. < 0.001 ; Chrom ges. < 0.001 oder Nickel gel. 0.007 , Nickel 0.007 -> das irritiert mich in so fern, als das ich das so verstehe, dass der Nickelanteil als Kationen eben z:B. für Nickel den Anteil an Nickel entspricht der gelößt ist? Aber: Tritt denn sonst Nickel irgendwie elementar auf? o0 Das geht doch gar nicht ; oder wären die Dinge, die ohen .gel angegeben sind faktisch die Kationen in Präzipitaten/Mineralen ?

weiterhin: Kationen für Kalium, Natrium etc. werden z.B. nicht als gel. o.a. angegeben .. Sollte es nicht insgesamt klar sein, dass es sich um Kationen bei ner Wasseranalyse handelt ? Ich mein natrium , Kalium etc. etc. treten ja nicht elementar auf würde ich mal sagen ^^

Geändert von Maow (17.03.2018 um 19:49 Uhr)
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Alt 18.03.2018, 09:11   #5   Druckbare Version zeigen
jag Männlich
Mitglied
Beiträge: 17.801
AW: Überprüfung auf Ionensumme ,Angabe von ortho-PO4-P in ch. Analytik und Evaluation von Mineralwasseranalysen

Phosphorverbindungen in Gewässern/Wasser sind häuig Polyphosphate, deshalb werden diese in den gängigen Verfahren zu o-Phosphat aufgeschlossen. Das o-Phosphat wird vorher gemessen und angegeben (weil es z.B. ein wesentlicher Trophiefaktor ist), allen anderen Phosphorverbindungen als "P". Mit dem Umrechnungsfaktor (o-Phosphat auf P) kann man dann der Verhältnis der Phosphorspezies abschätzen.

Wenn da jeweils < 0,001 steht, befindet man sich wahrscheinlich an der Nachweisgrenze des Verfahrens. Dann ist es für die Beurteilung egal, ob gelöst oder in anderen Verbindungen. Damit muss nicht elementar gemeint sein, sondern z.B. in Form von Oxiden oder Komplexverbindungen. Diese müssten ebenfalls aufgeschlossenwerden und dann gibt es eine Differenz zwischen gelöst und gesamt. Dazu aber in den DIN-Verfahren/Normen bzw. beim Labor nachfragen, das ist dort alles definiert (viele Labore wenden zwar die DIN-Verfahren an, können diese aber häufig nicht korrekt interpretieren).

Alkali-/Erdalkalielemente bilden keine Verbindungen, die bei den Verfahren der Analyse nicht aufgeschlossen werden.

Bitte zum Gesamtkontext einmal ein Buch zur Wasseranalyse/Beurteilung von Wasseranalyse zu Rate ziehen. Da gibt es nur wenige, die sind aber (obwohl i.d.R. älter) gut.

Gruß

jag
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jag ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.03.2018, 12:03   #6   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.067
AW: Überprüfung auf Ionensumme ,Angabe von ortho-PO4-P in ch. Analytik und Evaluation von Mineralwasseranalysen

Zitat:
Zitat von Maow Beitrag anzeigen
Hallo,

ich habe eine Frage zu gängigen Laborberichten.

Ich habe ein Resultat aus einer Wasseranalyse vor mir. Hierbei wurde nach DIN EN ISO 6878 der Gehalt an, so steht es gelistet, "Phosphor (ortho-PO4-P)< 0.003 mg/L" sowie "Phosphor ges. (PO4-P) = 0.003 mg/L", bestimmt. Für andere Untersuchungen, z.B: auf Nickel, finden sich neben "Nickel ges." auch die Bezeichnung "Nickel gel."


Frage 1:
Was genau ist bei dem Phosphor gemeint? Entspricht diese Angabe für Phosphor ges. von 0.003 mg/L direkt dem Anteil an PO4^3- ? Ich bin leicht irritiert, dass man es nicht Phosphat genannt hat.

Frage 2:
Ich möchte die Ionensummen aus Kationen sowie Anionen bilden um nach LAWA zu schauen, ob die Abweichungen von einander, sofern welche auftreten (es treten bei mir welche auf), innerhalb der definierten akzeptablen Grenzen liegt. Ich habe nun an Stelle von z.B. Nickel gel. immer die Werte von Nickel ges. , Brom ges. etc. genommen, da ich mal vermute, dass ges. für "gesamt" steht.

Frage 3:
Sofern Angaben erscheinen wie beta(Chrom) < 0.005 mg/L, bedeudet dies, dass ich in Betrachtung der Ionensummen den Wert als 0 setze, nehme ich die Hälfte des Wertes o.a.? Denn soweit ich gelesen habe sind damit Nachweisgrenzen gemeint. Das Labor selbst sagt nicht 0, da ja mehr als 0 anwesend sein könnte. Ich aber der das auswertet, kann sowas doch durchaus annehmen oder? Oder amcht man Fallbetrachtung, d.h. einmal Ionensummen für den Fall das die Werte 0 sind, und einmal für den Fall das diese z.B. die Hälfte des Grenzwertes erreichen?

Frage 4:
Kennt jemand gute Literatur, mit dessen Hilfe ich meine Wasseranalyse z.B. mittels Piper Diagrammen, bestimmten Geologien o.a. zuordnen kann? Ich möchte herausfinden, welche Gesteine die entsprechenden Mineralwässer maßgebens beeinflussen

Wäre für Hilf sehr dankbar..

Danke
Die Orthophosphate der meisten mehrwertigen Kationen sind ausgesprochen schwerlöslich, vor allem aber der dreiwertigen, so dass man Phosphat mit Al3+ bzw. Fe3+-Ionen praktisch quantitativ fällen kann.

btw: Phosphat kann man in Phosphor umrechnen.

Gruß,
Franz
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FK ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 22.03.2018, 12:47   #7   Druckbare Version zeigen
Maow  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 16
AW: Überprüfung auf Ionensumme ,Angabe von ortho-PO4-P in ch. Analytik und Evaluation von Mineralwasseranalysen

Danke euch
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